DSC法测定ES纤维复合比的研究

ES纤维是由芯层的聚酯纤维（PET）和皮层的乙纶纤维（PE）组成的复合纤维。在近几年纤维成分检测中，作者多次遇到床上用品（如枕头、被子等）的填充物中含有ES纤维的情况，工厂将ES纤维加热到乙纶纤维的熔点温度，使复合纤维皮层熔融相互粘连在一起，不仅增强了填充物的使用稳定性，而且蓬松度、回弹性和保暖性在使用过程中也不容易发生变化。作为由两种纤维复合而成的新型纤维，上述填充物的物理指标和ES纤维中两种纤维成分的复合比息息相关。目前常规的物理法和化学法无法实现ES纤维复合比的定量。但是，由于乙纶纤维的熔点为130℃～132℃，聚酯纤维（PET）的熔点为255℃～260℃[1]，借助差示扫描量热仪（DSC法）研究发现，两者的熔融吸热峰独立分布，且峰面积和含量呈现出一定的线性关系，因此可通过建立数据模型测定ES纤维的复合比。

1 试验部分

1.1 试样准备

所有试样经过105℃烘干后称量，精密度0.001mg。一般为3mg～6mg为宜。

1.2 仪器和试验条件

Perkin-Elmer DSC 8000差示扫描量热仪（带自动进样器），升温速率为30℃/min，温度变化范围为50℃～300℃，在氮气中进行测试(氮气流速为20 mL/min)。

2 结果与讨论

2.1 DSC分析

图1 ES纤维DSC图

ES纤维的DSC曲线如图1所示[2]，DSC曲线上出现两个吸热峰：133.01 ℃的吸热峰对应ES纤维中乙纶纤维的熔融峰；250.05 ℃的吸热峰对应ES纤维中聚酯纤维的熔融峰。

通过研究乙纶纤维质量和熔融峰峰面积的关系建立乙纶纤维定量的数据模型。将乙纶纤维用切片器或者剪刀剪碎，参照国家标准《纺织纤维鉴别试验方法 差式扫描量热法（DSC）》中条款6样品质量要求3mg～5mg，称取不同质量的乙纶纤维样品（表1中的1～10号试样）压制成盘，采用1.2的试验仪器和条件，进行DSC测试，试验结果如图2和表1所示。

图2 乙纶纤维质量与峰面积关系图

表1 乙纶纤维DSC曲线峰面积数据

在一定的温度范围内积分（积分下限为113℃，积分上限为153℃），得到不同质量的乙纶纤维熔融峰峰面积。当乙纶纤维质量为0.397mg时，熔融峰峰面积为75.218mJ，随着乙纶的质量逐渐增加，DSC曲线上熔融吸热峰峰面积逐渐增加，当乙纶纤维质量达到5.564mg时，熔融峰峰面积为1027.258mJ。从图2 中可看出，乙纶纤维的质量和熔融峰峰面积呈现出一定的线性关系，考虑建立数据模型进行定量。

2.2 样品量的确定

图3 乙纶纤维峰值离散程度图

以表1中10个乙纶纤维样品的熔融峰峰值作图，得到乙纶纤维峰值离散程度图（图3），横坐标为测试样品编号，纵坐标为熔融峰峰值。1号和2号样品的质量小于1mg，DSC曲线上熔融峰峰温低于132°C；随着样品质量的增加，3号样品熔融峰峰温为133.46°C，而4号样品的熔融峰峰温又有所降低，为132.56°C，当样品质量大于3mg后，熔融峰重现性较好，如6～10号样品的熔融峰峰温集中落在133℃～135℃之间，与ES纤维中的乙纶纤维的熔融峰峰温（133.01 ℃）接近；当样品质量超过5mg时，峰值变化不大。结合差示扫描量热仪样品盘的实际容量考虑，确定测试样品的质量一般为3mg～6mg为宜。

2.3 数据模型的建立

以表1乙纶纤维DSC曲线峰面积数据绘制标准曲线，横坐标为乙纶纤维质量（mg），纵坐标为DSC曲线上熔融吸热峰峰面积（mJ），得到两者的线性回归方程，如图4所示。通过添加趋势线，可知由此建立的数据模型线性相关系数较高，R2=0.9992，说明两者在试验范围内有很好的线性关系。

图4 ES质量和DSC曲线面积的线性关系图

为了验证分析结果的准确度和精密度，我们配制了不同比例的ES纤维进行DSC分析，采用上述线性回归方程测定乙纶纤维和聚酯纤维的复合比，试验结果见表2。

从表2可以看出，试验测得的组分含量与设计比例比较一致，误差在5%以内。

重新制备一个样品在相同的测试条件下进行9次DSC分析，计算相对标准偏差。标准偏差和相对标准偏差的公式如公式（1）和（2）。试验结果如表3所示。

从表3可以看出该样本的相对标准偏差(RSD)在5%以内。说明采用该方法测定ES纤维的复合比（乙纶纤维和聚酯纤维的含量百分比），具有较好的准确度和精密度。

3 结论

ES纤维是由乙纶纤维和聚酯纤维组成的复合纤维，日常检测中借助物理法或化学法均无法测定该纤维的复合比。研究发现，复合纤维中两种成分的熔点具有唯一性，对应DSC曲线图上出现两个独立的吸热峰：133.01℃和250.05 ℃，分别为乙纶纤维和聚酯纤维的熔融峰，通过建立乙纶纤维的数据模型，准确地测定了ES纤维的复合比。该方法的建立为今后更多类型的复合纤维复合比的测定开启了一个新的研究方向。

表2 不同比例ES纤维的DSC曲线数据

表3 方法的精密度