中国纤维质量监测中心为掌握国产棉花短纤率指标的基本状况,修订棉花国家标准增设短纤率指标和为棉花生产、使用提供基础性数据,完善现有的棉花短纤维测试仪及检验技术,2020年度部分专业纤检机构,根据《中国纤维质量监测中心关于开展2019年度棉花短纤率指标质量监测专项行动的通知》(中纤质监发〔2019〕 33号)(以下简称“专项行动的通知”)文件,开展了棉花短纤维率指标质量监测专项行动。根据“专项行动的通知”文件的要求,对参加棉花短纤率质量监测专项行动的各实验室,在棉花短纤率检测期间定期进行了比对试验。
(一)比对目的。保证各实验室之间短纤率测试水平一致,找出可能存在的测试偏差;提高实验室测试结果的一致性;提高不同型号仪器测试结果的一致性。
(二)比对指标。12mm短纤率,即12.7毫米重量短纤率;16mm短纤率,即16.5毫米重量短纤率。
(三)参加比对实验室。参加棉花短纤率质量监测专项行动的实验室
(四)测试仪器。参加棉花短纤率质量监测专项行动试验的各种型号测试仪器和棉样制条器。1.测试仪器型号:KX111、XJ129PRO、XJ129L。2.制条器型号:XJ129PRO-WS、XJ129L、JDM11-6H、HS-201。
(五)校准、检查及测试方法。1.校准、检查按“专项行动的通知”文件附件《原棉短纤率校准与检查操作操作规程》执行。2.仪器操作测试方法:按仪器提供的操作说明进行测试。3.其他:在“测试”模块测试,每个样品测试4次。
(六)操作人员。参加由中国纤维质量监测中心在芜湖棉花短纤率测试仪检验技术培训的结业人员。
(七)样品。河北省纤维质量监测中心准备了高、中、低值3种样品,用于比对试验。比对样品从制作标样剩余样品中筛选,其均匀性符合CANS-GL03:2015《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》要求。
本次共有28家实验室参加比对试验。每个实验室3个比对试验样品。2020年5月15日发出样品,截止到2020年5月25日陆续收到了20个实验室的27台仪器比对结果。按照《棉花短纤率风险监测实验室比对试验方案》要求,在测试比对样品前对仪器用至少两种标准样品进行验证,通过后方可进行比对试验,保证所得到的数据有效,可以按着CNAS-GL02-2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》进行下一步分析。
(一)原始试验比对数据(表1)。
(二)试验数据分析。试验数据分析分三部分,一是对单个样品实验室测试结果统计分析;二是把同实验室仪器的3个样品做平均值,对仪器间测试结果统计分析;三是把同实验室的所有测试结果做平均值,对实验室间测试结果统计分析。
如果单个样品实验室测试结果有问题或不满意,而仪器或实验室间没有不满意或无问题结果,说明该实验室测试不稳定;如果两者均有问题或不满意结果,说明该实验室或仪器与总体测试结果水平有系统性偏差,需要找出原因加以纠正。
1.Z比值分析法
(1)Z分析判定计算公式
利用四分位数稳健统计方法,按下式计算Z值:
式中:
x——各参与单位测试结果;
X——中位值;
IQR——四分位间距。
(2)本次比对试验以Z比分数评价实验室的结果,即:
2.单个样品及3个样品平均值的仪器测试结果分析(表2)
分析结果:在总计为81个测试结果中,16mm满意结果占92.6%,12mm占96.3%;27台仪器测结果中16mm、12mm满意结果均占98.8%。
表1 20个实验室比对试验数据
表2 单个样品及3个样品平均值的仪器测试结果Z值
注:“*”为有问题结果;“**”为不满意结果。
表3 实验室间数据比对结果Z值
3.实验室间数据比对分析
为分析每个实验室与总体测试水平是否存在偏差,把一个实验室比对的所有测试数据平均值作为该实验室测试值,用Z比值分析法结果如表3。
分析结果:20个实验室满意结果:16mm为95%,12mm为100%。
4.分析结果
(1)27台仪器之间比对,实验室13-1、实验室17-1有一个指标的Z值超过2.0为有问题结果,其他仪器均为满意结果。
(2)20家实验室间比对,实验室13的Z值超2.0,为有问题结果。其他实验室均为满意结果。说明实验室13与总体测试水平有系统性偏差。
(3)与2017年风险监测比对试验相比,本次比对试验结果满意率为95%,满意率大幅提高 ;测试数据离散度有所下降,16mmCV值由8.1%降到7.1%,12mmCV值由10.1%降到7.2%。
(4)实验室之间的再现性16mmSR为1.69、12mmSR为1.35。