GB/T 2912.1——2009中标准曲线制作方法探析

廖旭怀

（广州检验检测认证集团有限公司，广东 广州 510000）

作为纺织品检测评价的重要指标，甲醛含量的测定至关重要，直接关系着纺织产品应用的安全性。GB/T 2912.1——2009为纺织品甲醛测定提供了理论依据，在实际测量中，标准曲线的制作是检测体系中的重要工作内容。在GB/T 2912.1——2009中，对于标准曲线制作的描述较为模糊，具有一定的跳跃性，增加了检测人员的理解难度，有必要进行标准曲线制作方法的创新。

1 纺织品甲醛超标危害及GB/T 2912.1——2009标准曲线制作价值

1.1 纺织品甲醛超标危害

将甲醛应用于纺织品当中，能在人造树脂中生成一种交联剂，生成保护层，实现对纺织品的有效保护。从应用效果来看，含甲醛成分的交联剂能起到免烫、防缩的作用，同时在防皱和去污等方面功效突出。然而过量的甲醛对于人体的危害较大，甲醛对皮肤和眼睛黏膜有强烈的刺激作用，当甲醛过量时，其会对人体的皮肤和呼吸道产生作用，导致人出现流眼泪、咳嗽、接触性皮炎等问题，当甲醛刺激严重时，还会引起失眠、头晕、头疼，慢性呼吸道疾病、哮喘及支气管炎等疾病[1]。我国GB 18401标准体系对纺织品中甲醛含量进行了规范（表1），同时通过GB/T 2912.1——2009标准体系对纺织品甲醛含量进行测定[2]。

表1 纺织品中甲醛含量规范

1.2 GB/T 2912.1——2009标准曲线制作价值

依据GB/T 2912.1——2009进行纺织品甲醛含量检测时，标准曲线的制作是极为重要的一项工作。一方面，GB/T 2912.1——2009提出了水萃取法检测纺织品甲醛的办法，检测中，要求工作人员制作标准曲线，确保检测工作的系统性和完整性。另一方面，标准曲线是各检测单位执行该标准的难度所在，规范化地制作标准曲线，能有效提升甲醛含量的检测精度，最大限度地发挥GB/T 2912.1——2009标准的价值。

2 GB/T 2912.1——2009技术体系下甲醛含量检测

依据GB/T 2912.1——2009技术标准测定甲醛含量，工作人员需要先按照不同的质量浓度对甲醛原液进行划分，然后实施吸光度检测；随后通过水萃取法获得织物中的甲醛，并对其进行吸光度检测，对比原液及织物中甲醛的测定结果，即可实现甲醛含量的测定[3]。

2.1 制备溶液

2.1.1 制备甲醛溶液

甲醛溶液制备步骤为：准备1 L的棕色容量瓶，选择3.8 mL质量分数为37%的甲醛倒入其中；通过三级水进行稀释，使得甲醛质量浓度保持在1 500 μg/mL。需注意的是，甲醛溶液通过市场采购而来，这使得甲醛溶液质量浓度、稀释后溶液质量浓度是一个近似值，在精确质量浓度标定中，可在GB/T 2912.1——2009技术体系的指导下，采用亚硫酸钠法、碘量法进行测定。在GB/T 2912.1——2009技术体系下，质量浓度为1 500 μg/mL的甲醛被称为甲醛原液。

2.1.2 制备标准溶液S2

对甲醛原液进行标定后，选取10 mL置入容量为200 mL的棕色容量瓶，然后通过三级水对其进行稀释处理，稀释后溶液质量浓度为75 mg/L，即为标准溶液S2。

2.1.3 制备校正溶液

通常将1.00 mL质量浓度为75.00 mg/L的标准溶液置入500 mL的容量瓶，随后通过三级水进行稀释，获得不同质量浓度的校正溶液。就校正溶液本身而言，甲醛质量浓度为0.15 μg/mL，则表明1 kg织物中含15 mg的甲醛，其他质量浓度同理。

2.2 吸光度检测

针对不同质量浓度的甲醛溶液，通过单标移液管设备将其转移到具塞试管中，然后在试管中加入乙酰丙酮，乙酰丙酮添加量为5 mL，能起到显色的作用。随后准备一试管盛放5 mL的三级水，并在三级水中加入5 mL乙酰丙酮，形成“不同质量浓度甲醛液+乙酰丙酮”和“三级水+乙酰丙酮”两种不同类型的混合液。将两种不同类型的混合液放在（40±2）℃的水浴锅中，进行振荡处理，振荡时间为（30±5）min。完成振荡后，于常温中进行冷却，冷却时，试管应放在试管架上，冷却时间应保持在（30±5）min。将三级水+乙酰丙酮混合液作为对照组，选择10 mm的吸光池，将分光度计波长控制在412 nm处，对不同质量浓度甲醛液+乙酰丙酮混合液进行检测，实现甲醛检测。

上述混合液制备方法和甲醛分光度检测在GB/T 2912.1——2009技术体系标准曲线制作中具有通用性。

3 GB/T 2912.1——2009技术体系下甲醛检测标准曲线制作

3.1 基于坐标取点绘图法的标准曲线制作

坐标取点绘图时，横纵坐标分别选择甲醛质量浓度、吸光度值，基于这些坐标点绘制甲醛检测标准曲线。尽可能取更多点位，保证曲线绘图的准确性。吸光度值检测方法严格按照GB/T 2912.1——2009标准中8.2的方法进行操作，保证吸光度值测定及甲醛检测标准曲线制作的准确性。不同甲醛质量浓度下分光度值如表2所示。

在标准曲线绘图过程中，参考GB/T 2912.1——2009可得到一条近似的直线：

从标准图绘制过程来看，通过萃取法获得了织物中甲醛的含量，在吸光度值计算中得获得标准曲线，实现了甲醛含量的有效检测与表达。针对所测的结果，通过下式进行验证：

式中，F，a，m分别代表了吸光度、称重、甲醛含量。通过此项验证，能有效保证分光度值计算的准确性，为标准曲线制作和甲醛含量把控提供有效支撑。

表2 甲醛质量浓度下分光度值

3.2 通过最小二乘法获取拟直线方程

在获得甲醛含量标准曲线后，还应在最小二乘法的支撑下，获得拟直线方程，实现标准曲线的数字化表达。在最小二乘法体系下，一旦甲醛质量浓度、吸光度估计值存在相关关系，则应在获取拟直线方程后，进行相关系数的计算。相关系数越靠近1，则表明甲醛质量浓度、吸光度的相关性越好，且标准曲线越接近直线[4]。

3.3 基于Excel的甲醛标准曲线绘制

传统检测中，甲醛溶液多从市场购买，这使得甲醛质量浓度难以得到保证，影响实际检测的精度。新时期，选择从标准计量院购买有认证证书的检测溶液，能省去原液标定这一过程，减轻了操作中人员受有毒污染的程度。标准溶液的制备与吸光度测定与检测工艺相同。在制作标准曲线时，采用Excel进行曲线制作，将甲醛质量浓度、吸光度输入Excel软件，然后选择相关参数，依次点击图表向导、xy散点图、折线图、生成曲线图即可制成甲醛标准曲线。随后，可通过公式生成、斜率计算、相关系数等方式，实现甲醛标准曲线的数字化描述和表达，提升织物甲醛检测的精度。

4 结语

GB/T 2912.1——2009技术体系为甲醛检测工作开展提供了技术支撑和指导。在实际检测中，针对甲醛含量测量标准曲线制作过程，工作人员只有充分认识到标准曲线制作的必要性，结合甲醛检测过程，灵活选择标准曲线制作方式，并加大制图过程的技术应用，才能有效地提升标准曲线制作水平，实现纺织品中甲醛质量浓度的精准检测和表达，确保织物选择、应用的安全性。