邻氯苯甲醛生产及副产品的回收技术探讨

年立春

（常州新东化工发展有限公司，江苏 常州 213001）

邻氯苯甲醛生产过程中会排出一部分副产品，对其副产品进行回收后，可以进行再利用。所以，这就需要依靠回收技术，对邻氯苯甲醛进行回收处理，本文就如何从邻氯苯甲醛生产的废水中回收副产品，依靠相关实验分析副产品的回收技术，以分析回收技术应用的效果。

1 回收技术

1.1 邻氯苯甲醛生产方式

邻氯苯甲醛在生产过程中，主要经历四个过程，包括氯化反应、水解反应、精馏过程、氯化氢吸收过程及剩余氯尾气吸收技术[1]。

1.1.1 氯化反应

氯化反应属于邻氯苯甲醛生的初始缓解。称取适量的邻氯甲苯以后，以泵入形式，将邻氯甲苯向氯化塔反应器之中置入，以使其在反应器内能够发生反应。于反应器内注入滤器，注入流量需要合理把控。将反应器置于阳光充足的位置，依靠光照对反应器内的温度进行控制，保证温度提升至150℃左右为宜，以此使反应器内能够产生连续氯化反应。在氯化反应结束后，可得出氯化氢和氯化液，生成的主要产物为邻氯二氯苄，这一反应的转化率为96.4%。在此过程中生成的副产物主要为邻氯三氯苄，这一物质的转化率为4.9%。进而采用气相色谱分析方式对邻氯三氯苄的含量进行测定，待其含量满足1.5%情况下，预示绿化反应已经结束。对氯化尾气采用深冷气进行冷凝干预，置入4级降膜吸收器之中，采用清水对该反应中所产生的无产品盐酸进行吸收，若是为其未吸收完全，可将其在此置入氯酸钠的吸收塔之中。采用碱液对氯气尾气进行二次吸收，以此形成次氯酸钠。图1为邻氯苯甲醛制作过程中氯化反应化学方程式。

图1 氯化反应方程式

1.1.2 精馏氯化液

在精馏塔之中置入氯化反应中的氯化液，采用精馏方式对氯化液进行分离。将其置于真空条件下，确保其真空压力为-0.094MPa，保证真空温度在140℃的温度下，保障塔顶的气体能够采用温度为20℃的冷水进行冷凝干预。回收后若是未发生反应的邻氯氯苄和邻氯甲苯进行返回处理。保证在不凝气的情况下，其中含有氯化氢气体，确保在不凝气的情况下气体中含有氯化氢气体，以通过去降膜吸收工序方式进行盐酸副产品的制作，在塔釜下生产出邻氯三氯苄及邻氯二氯苄，以此将二者的混合物置入水解釜之中进行水解[2]。

1.1.3 水解反应

将混合液置入水解釜之中以后，在其中混合加入水解催化剂，并滴加水资源，搅拌处理，使其在微负压条件下产生反应。一旦邻氯二氯苄的含量在0.3%以下情况下，则说明水解反应已经结束。在此过程中需要注意，水解过程并不是将反应器的温度控制在区间范围内（145～155℃），水解釜的尾气经过冷凝器进行回收干预，在此过程会产生大量的氯化氢气体，也必须采取降膜吸收方式对其进行处理。除此以外，在水解过程完成时候，必须将反应器的温度进行降低处理，保证其温度能够降低至80℃以下，并加入对应的纯碱溶液，溶液浓度以10%为宜，将溶液静置30min时间以后，进行升温干预。升高温度至100℃，使其发生中和反应，在中和过程中产生的中间产物和尾气需要采用冷凝措施进行处理，对中间产物采用冷凝回釜措施干预，回流时间保持在3h，待中和反应完成之后，需要停止搅拌，并进行静置，静置至其分层[3]。此时，上层成分为水，下层成分为有机邻氯苯甲醛的粗品，水层中含有约25%的邻氯苯甲酸钠。水解反应发生过程中，其反应方程式见图2。

图2 水解反应方程式

1.1.4 精馏邻氯苯甲醛粗品

根据上述步骤所得的物质，粗品邻氯苯甲醛，其状态为油状，将其放置于水解釜之中开展冲洗干预，冲洗完成后置入精馏釜中开展精馏干预，精馏过程采用减压精馏处理措施开展，这一精馏过程需要控制精馏釜的压力在-0.09～-0.1MPa。对精馏釜进行升温处理，将温度维在区间：（120～130）℃之间，以此使气相在冷凝器之中发生冷凝反应，得出冷凝液，并将冷凝液置入水解釜之中，继续采用清水对冷凝液进行清理。待精馏后馏分全部蒸出，继续升高精馏釜的温度，将其温度控制在185℃以后，于塔顶位置选取精馏后的邻氯苯甲醛物质，若是样品不合格，可以继续开展精馏处理[4]。

1.2 副产品回收技术

经以上工艺对副产品进行处理以后，可通过余氯尾气吸收和氯化氢吸收方式获得盐酸废水的副产品，工艺开展过程中，已经将这一副产品进行集中化的处理，所以无需继续进行收集干预。待水解反应产物与纯碱发生中和以后，分层的水相物之中所包含的邻氯苯甲酸也会随之提升，取出该物质后，采用沉降方式以获得该物品，通过过滤方式进行物品处理，以酸化、抽滤措施进行分离，最终开展离心干燥处理，以此获得邻氯苯甲酸。

2 技术实验

实验过程需要从以下七个部分开展。第一步，沉降处理，称取适量的邻氯苯甲醛废水以后，将废水置入烧杯之中，在烧杯之中置入时间以7～8h为宜，观察废水状态，若是烧杯内的悬浮物完全沉降并在烧杯内壁吸附，则可继续下一步操作，若是依然存在残留，必须继续放置。第二步，过滤处理，抽取适应量的邻氯苯甲醛废水溶液，将其置入分液漏斗之中，以开展溶液的静置分层干预，对样品中的油状物进行过滤后，对固体残渣进行过滤。第三步，酸析处理，称取邻氯苯甲醛废水以后，取等量浓度为30%的盐酸，称取量以200g为宜，将盐酸置入废水之中，采用玻璃棒对盐酸进行搅拌，以引起盐酸的反应，在此过程中，需要控制废水的pH值维持在1～2区间内，待盐酸的反应停止以后，获得白絮状的邻氯苯甲酸粗品。第四步，抽滤处理，静置布氏漏斗，并欢欢置入邻氯苯甲酸粗品，开展抽滤处理，对内部水分进行抽除干预后，采用清水开展洗涤干预，并通过真空抽滤方式开展精细化处理，以此获得白粉状的邻氯苯甲酸粗品。第五步，溶解干预，将白粉状的邻氯苯甲酸的结晶物质置入玻璃亲密之中，控制恒温干燥炉温度，保持温度在区间：（90～100℃）范围内，开展对应的干燥处理，干燥处理时间应维持在5～6h，以保障结晶内部的水分在1%以下。第七步，取样分析，对所指的的物品采用气相色谱法进行干预，以对结晶进行分析。

3 实验结果分析

3.1 可行性

实验证明，邻氯苯甲酸副产品回收技术具备技术可行性。其可有效指的邻氯苯甲酸成品，成品质量合理。说明，技术工艺存在有效性，应用效率较高，能效性较强。所以，工艺可行性可从这两个指标入手。在进行邻氯苯甲酸副产品回收过程中，所制得的邻氯苯甲酸成品的含量可以高达99%以上，说明该技术具有可行性。

3.2 工艺便捷性

在进行邻氯苯甲酸副产品回收过程中，主要依靠七个步骤进行，不同步骤的操作方式均比较简单，开展过程中无需采用操作系数高或者购进成本高的机械设备，可由一名操作人员在短时间内完成邻氯苯甲酸产品的植被，工艺操作便捷性较高。在实验过程中，30%的盐酸与废水反应是十分中分的，此条件说明氯苯甲酸在溶解以后，并不会产生不溶物，若是存在不溶物的条件下，可以将不溶物捞出以后，直接进行解痉处理，基础操作稳定性较好，且七个步骤操作过程中，均不需要反复进行操作，由此可见，邻氯苯甲酸副产品的回收技术工艺便捷性较高。

3.3 经济效益

回收技术的应用，有利于提升废水的利用价值，且无需消耗大量的成本，获得了新的盈利渠道。其次，工艺在应用过程中，所有设备和原料的成本均比较低，工艺对原材料的利用率较高，利用过程中无原料浪费情况的出现具有较好的经济效益。

4 结语

邻氯苯甲酸的副产品利用价值较高，采用回收技术对其余热进行发挥处理，有利于提升经济效益，且回收过程简单，具有经济可行性。对邻氯苯甲酸副产品的回收工艺进行实验研究，发现该工艺的生产效益较高，所回收的副产品质量较好，本文分析了邻氯苯甲酸的生产过程，并制定实验对邻氯苯甲酸副产品的回收过程进行模拟，以此分析了邻氯苯甲酸副产品回收工艺的可行性，有利于提升企业的经济收益。