超声辅助蒸馏法提取野菊花挥发油的工艺研究

夏朝辉，余科义

（河南应用技术职业学院，河南郑州 450042）

野菊花是野菊的干燥头状花序部分，具有疏风散热、泻火平肝、清热解毒的功效[1-2]，常被用来提取药效成分，是野菊的主要入药部位，野菊花的化学成分有很多种，其中黄酮类、挥发油类和萜类含量较高，也是发挥药效的主要成分[3-4]。野菊花的提取物还具有抑菌、消炎镇痛、抗病毒、抗氧化等多种生物活性。

水蒸气蒸馏法的原理是挥发性成分伴随水蒸气从原料中提取出来，冷凝后挥发性成分呈油斑状不与水互溶，然后通过有机溶剂进行油水分离，从而得到植物精油。这种方法在挥发油的提取中使用最多，不足之处是往往提取的时间较长。本研究利用超声辅助水蒸气蒸馏的方法提取野菊花挥发油，是在水蒸气蒸馏之前对野菊花进行超声辅助破碎。超声波能加速待提取成分溶出、释放、扩散，有利于提取[5]。这种方法是物理过程，不会对挥发油的结构和活性造成影响，弥补了水蒸气蒸馏法提取时间长的不足，还可以提高挥发油的得率。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

干燥野菊花，河南信阳大别山区；二氯甲烷，分析纯，洛阳昊华化学试剂有限公司；无水硫酸钠，分析纯，天津市永大化学试剂有限公司；去离子水。

DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限责任公司；CS-700型超帅高速多功能粉碎机，武义海纳电器有限公司；FA2004N型电子天平，上海精密科学仪器有限公司；KQ-800KDE型高功率数控超声清洗器，昆山市超声仪器有限公司；YP20001型电子天平，上海衡际科学仪器有限公司；5.0 mL挥发油提取器，球形冷凝管。

1.2 野菊花挥发油的提取

将干燥的野菊花采用多功能粉碎机进行粉碎，放置干燥处备用。称取粉碎后的野菊花40 g和320 mL蒸馏水于500 mL单颈烧瓶中，充分浸泡16 h，用超声清洗器超声波对原料进行破碎处理，一定时间后取出，将烧瓶放入恒温油浴锅中，连接挥发油提取器和回流冷凝管，从挥发油提取器上端加蒸馏水，使液位到达挥发油提取器的刻度部分，直至有蒸馏水溢流入烧瓶时为止。调节水浴锅温度，使蒸汽先通过整个回流装置，再调节温度至微沸，保持微沸萃取一定时间，停止加热，自然冷却一段时间，用二氯甲烷进行油水分离，缓慢打开提取器下端活塞放出挥发油，接入到25 mL的锥形瓶内，加入少量无水硫酸钠进行干燥，将干燥后的挥发油用移液管转移至另一个干净的锥形瓶中，贴上标签，用保鲜膜封口，保鲜膜上扎几个小孔，放置通风橱内待二氯甲烷挥发完全，得到的野菊花挥发油颜色为淡黄色，称重，按照公式1计算挥发油得率。

1.3 提取工艺设计

通过查阅文献和预实验发现，浸泡时间对挥发油的得率影响不显著。因此，采用的浸泡时间为16 h，进行充分浸泡，超声清洗器功率为100 W。以料液比（g∶mL）、超声时间（min）、提取温度（℃）、提取时间（h）作为考察因素，因素水平表见表1。

表1 实验因素水平表

超声时间为15 min，提取温度为120 ℃，提取时间为6 h的条件下，料液比（g∶mL）分别为1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9，进行水蒸气蒸馏，收集挥发油，称重，计算野菊花挥发油得率。

分别超声0 min、15 min、30 min、45 min后，在料液比为1∶8，提取温度为120 ℃，提取时间为6 h的条件下进行水蒸气蒸馏，收集挥发油，称重，计算野菊花挥发油得率。

超声时间为30 min，料液比为1∶8，提取温度为125 ℃，提取时间设为4、6 h、8 h、10 h、12 h，探究提取时间对野菊花挥发油得率的影响。

超声时间为30 min，料液比为1∶8，提取时间为 8 h，提取温度为 115 ℃、120 ℃、125 ℃、130 ℃、135 ℃，探究提取温度对野菊花挥发油得率的影响。

2 结果与分析

2.1 料液比对野菊花挥发油得率的影响

在超声时间、提取温度、提取时间3个因素都不变的条件下，改变料液比对野菊花挥发油的得率有一定的影响。由图1可以看出，料液比为1∶8时候野菊花挥发油的得率最高。

图1 料液比对野菊花挥发油得率的影响

2.2 超声时间对野菊花挥发油得率的影响

由图2可知：在料液比、提取温度、提取时间3个因素都不变的条件下，改变超声时间，发现超声30 min时，野菊花挥发油得率最高。

2.3 提取时间对野菊花挥发油得率的影响

图2 超声时间对野菊花挥发油得率的影响

通过图3可以看出，提取时间在8 h之前，野菊花挥发油的得率提高的趋势比较明显，在8 h时得率已经到达一个较高水平；提取时间从8 h增加至12 h，挥发油的得率仅仅增加了0.006 5%。分析原因可能是因为野菊花中挥发性成分含量有限，随着提取时间增长，挥发性组分减少，大部分挥发油已经提取出来，所以当时间超过8 h之后，野菊花挥发油的得率增加缓慢。此外，野菊花挥发性成分随水蒸气蒸馏出来，在8 h之后，野菊花挥发性成分在空气中挥发的量与蒸馏出来的量相当。因此在提取时间达到8 h之后，野菊花挥发油的得率增加缓慢。从节省时间成本上考虑，选择提取时间为8 h时为最佳。

图3 提取时间对野菊花挥发油得率的影响

2.4 提取温度对野菊花挥发油得率的影响

图4结果显示，随着提取温度的升高，野菊花挥发油的得率呈上升趋势，由预实验得出料液在120 ℃时微沸，在低于120 ℃时蒸汽量极少，野菊花中挥发性成分是伴随蒸汽被带出来的，因此野菊花挥发油的提取量与水蒸气的量呈正比。但是到达130 ℃之后，随着温度的升高，挥发油的得率不再继续增加，此时挥发油的提取量不再受蒸汽量的单一因素影响。温度较高时，容易出现暴沸甚至烧结现象，前者会导致回流冷凝装置超负荷运行，无法及时冷凝，使一部分挥发油损失；后者则可能影响挥发油的质量。另外，温度过高也会使实验过程不稳定，存在安全隐患。为了防止烧瓶瓶壁上出现烧结，使料液混合充分，增加野菊花与蒸馏水的相互作用，在整个实验中采用磁转子进行搅拌。综合考虑，提取温度为130 ℃为宜。

图4 提取温度对野菊花挥发油得率的影响

3 结论

从料液比、超声时间、提取时间、提取温度4个方面探讨了野菊花挥发油的提取工艺，最佳提取工艺条件为：料液比1∶8（g/ml）、超声时间30 min、提取时间8 h、提取温度130 ℃,此时野菊花挥发油的最大得率为0.411%。