蜡油加氢装置生产国V柴油的工业实践

苏广训，李永超，代 磊，贾宝强，王雪平

(中国石化石家庄炼化分公司，石家庄 050099)

近些年来，各炼油企业对于蜡油加氢装置的优化及研究主要集中在掺炼各种较难处理的柴油组分(如催化裂化柴油、焦化柴油等)方面[1-6]，很少有企业专门用蜡油加氢装置加工生产车用柴油。理论上蜡油加氢具有更高的反应压力，催化剂具有更好的裂化性能，具备加工生产车用柴油的能力，但很少有生产方面的实践经验。

中国石化石家庄炼化分公司(简称石家庄炼化)于2019年8月进行了柴油液相循环加氢装置催化剂换剂工作，为保证柴油正常出厂，换剂期间安排1.8 Mt/a蜡油加氢装置替代生产国Ⅴ柴油。通过摸索工艺条件，成功生产出国Ⅴ柴油，并针对蜡油加氢装置生产柴油期间出现的冷高压分离器超负荷、反应进料加热炉超负荷、尾油出装置温度高、产品柴油水含量高等瓶颈问题进行分析，制定有效的措施，最终解决以上问题，为后续操作提供数据与实践支持。以下对此次工业实践情况进行介绍。

1 装置简介

石家庄炼化1.8 Mt/a蜡油加氢装置采用中国石化石油化工科学研究院(简称石科院)开发的劣质蜡油加氢处理技术(RVHT)及配套催化剂(RG系列保护剂/RVS系列脱硫剂/RN系列脱硫脱氮剂)，主要由反应部分、反应产物分离部分、分馏部分、循环氢脱硫及低压分离气(低分气)脱硫、PSA氢提纯及相应的公用工程部分等组成。蜡油加氢装置工艺流程如图1所示。设计原料直馏蜡油、焦化蜡油进装置后经反应进料加热炉加热，进入固定床反应器反应，在催化剂的作用下，进行加氢脱硫、脱氮和烯烃饱和等反应，反应后产物经过高压分离器和低压分离器分离，将氢气、水等从油相分离出来，最后经分馏塔分离。分馏塔塔顶抽出石脑油，侧线抽出柴油，塔底产出加氢尾油，一部分直供送至催化裂化装置，另一部分送至蜡油罐区。分馏塔塔顶酸性气送至常减压蒸馏装置轻烃回收单元。

2 柴油原料

在生产柴油期间，蜡油加氢装置加工的柴油为石家庄炼化1号常减压蒸馏装置常三线油和常四线油、2号常减压蒸馏装置常二线油和常三线油，以及焦化柴油的混合原料，共计175.00 t/h。混合直馏柴油、焦化柴油以及混合原料的主要性质见表1。由表1可以看出，由于掺炼了部分焦化柴油，混合原料的硫质量分数达到0.71%，氮质量分数达到337 μg/g。

图1 蜡油加氢装置工艺流程

表1 蜡油加氢生产国V柴油期间的原料性质

3 工艺条件及产品性质

蜡油加氢装置加工柴油时装置标定的主要工艺条件见表2，柴油产品的性质见表3。由表2可见，反应器入口温度控制为352 ℃时，反应温升达到30 ℃，其原因是焦化柴油含有烯烃组分，在反应器第一床层反应时放热量较大。由表3可见，在反应器平均温度为368 ℃、氢分压为9.4 MPa、体积空速为0.97 h-1、氢油体积比为500、分馏塔塔底温度为222 ℃、分馏塔塔顶压力为0.11 MPa的条件下，精制柴油氮质量分数为1.1 μg/g，硫质量分数为3 μg/g，脱氮率达到99.7%，脱硫率达到99.9%以上，而且从其他性质来看，生产出的柴油产品满足国Ⅴ车用柴油标准。

表2 蜡油加氢装置生产国V柴油期间的主要工艺条件

表3 柴油产品性质

4 加工柴油的物料平衡及能耗

蜡油加氢装置加工柴油时的物料平衡数据见表4，装置能耗数据见表5。由表4和表5可见，在加工柴油生产国Ⅴ柴油期间，蜡油加氢装置化学氢耗为0.8%，能耗为412.6 MJ/t，较加工蜡油时的能耗(767.44 MJ/t)低，主要原因是装置改加工柴油后，分馏塔进料温度由330 ℃降低至220 ℃，分馏塔加热炉负荷下降，瓦斯消耗量由之前的1 800 m3/h降低至1 100 m3/h。

表4 蜡油加氢生产国V柴油时的物料平衡数据

表5 蜡油加氢生产国V柴油时的能耗数据

5 蜡油加氢装置加工柴油的瓶颈及解决措施

本次蜡油加氢装置加工混合柴油生产国Ⅴ车用柴油过程中主要存在以下4个方面的瓶颈。

5.1 冷高压分离器超负荷

当原料变更为柴油后，热高压分离器闪蒸出来的的轻组分多，冷高压分离器油相流量超过设计值(1.35 t/h)，造成油水分离时间不足，油相带水严重，由于油量过大，进入冷低压分离器也分离不充分，使得油带水进入分馏塔，最终导致分馏塔冲塔。

针对此问题的解决措施是：降低处理量，从而降低原料中轻组分量；注入冷氢降低反应器出口温度，或优化换热流程降低原料温度，进而降低热高压分离器温度、减少热高压分离器闪蒸气流量，从而降低冷高压分离器油相流量；蜡油加氢装置改加工柴油后，原料氮质量分数比加工蜡油时低，按照混合原料柴油氮质量分数为337 μg/g、氯质量分数为1 μg/g、脱氮率为65%、脱氯率为60%计算，氯化铵平衡常数(KP=PNH3×PHCl)为1.63×10-8，因而可降低高压分离器注水量，使之由14 t/h降低至8 t/h，从而减轻油相带水程度。

5.2 反应进料加热炉超负荷

反应加热炉设计热负荷为9.873 MW，而采用柴油生产方案时加热炉所需负荷较高，达到11.58 MW。原因是，原料改为直馏柴油与焦化柴油后，原料芳烃含量较蜡油低，反应热减少，导致加热炉负荷不足。针对此问题的解决措施是：提高上游装置原料柴油的热直供率，使装置进料温度由50 ℃提高至79 ℃；增加焦化柴油比例，提高反应放热量。

5.3 尾油出装置温度高

本次加工柴油正值夏季，尾油空气冷却器冷却效果不好，使得尾油出装置温度高，最高达到63 ℃。针对此问题的解决措施是：将柴油空气冷却器与尾油空气冷却器并联操作，调整空气冷却器出口手阀，降低空气冷却器偏流量，同时调整扇叶角度，将变频操作改为工频操作等。

5.4 产品柴油水含量高

蜡油加氢装置加工柴油时，因分馏塔无脱水设施，曾一度导致产品柴油水质量分数无法满足低于100 μg/g的要求。针对此问题的解决措施是：提高分馏塔汽提蒸汽温度，使之由157 ℃提高至198 ℃；摸索分馏塔的操作，使之按最优操作参数(进料量170 t/h、进料温度232 ℃、塔底温度222 ℃、塔顶温度125 ℃、塔顶压力0.11 MPa、回流温度40 ℃)运行；在车用柴油成品罐区前增加盐干燥塔，并监控干燥塔进出口柴油水含量，当干燥后柴油水含量高时及时切塔处理。

6 结 论

石家庄炼化1.8 Mt/a蜡油加氢装置采用石科院开发的蜡油加氢处理技术RVHT及配套催化剂加工处理直馏柴油与焦化柴油的混合原料，在反应器入口温度为352 ℃、氢分压为9.4 MPa、氢油体积比为500、体积空速为0.97 h-1的相对缓和条件下，得到的柴油产品硫质量分数稳定在3 μg/g，达到国Ⅴ车用柴油标准。工业蜡油加氢装置生产国Ⅴ车用柴油时，要注意采取措施解决冷高压分离器超负荷、加热炉超负荷、尾油出装置温度高、柴油水含量高等瓶颈问题。