微波烧结与常规烧结对牙科用氧化锆摩擦磨损性能的影响

李秀梅 曲汶利

（1大连市口腔医院修复科，辽宁 大连 116001；2大连市口腔医院修复工艺科，辽宁 大连 116001）

氧化锆为一种陶瓷材料，具有较强的韧性，在口腔修复功能中的应用频率较高。与其他陶瓷材料相比，氧化锆的磨损率较低，但在实际临床应用过程中仍会出现磨损现象。有研究指出，晶粒裂纹、气孔、大小、表面粗糙程度、形状等因素均会影响氧化锆瓷磨损性能[1]。当前，无压烧结是氧化锆常用的烧结方式，该烧结方式升温速度缓慢，烧结时间长，通常为8～11 h。微波烧结为一种全新的烧结方式，相较于正压烧结，烧结时间较短、操作便利，实践性较强[2]。本研究旨在探讨微波烧结与常规烧结对牙科用氧化锆摩擦磨损性能的影响。

1 材料与方法

1.1 材料 氧化锆购自深圳华翔陶瓷有限公司；微波烧结炉购自南京策木微波科技有限公司，型号为MC）；电子分析天平购自北京思普特科技有限公司，型号为LM61-F；光学显微镜购自西化仪科技有限公司，型号为SH11；金相预摩机购自耐博检测技术有限公司，型号为LPA-1；轮廓仪购自德国，型号为OPTACOM；表面材料性能分析仪购自北京金埃谱公司，型号为V-Sorb 4800S；耐水磨砂纸。

1.2 方法 ①制备氧化锆试件：在氧化锆预烧结后，从中切取厚约2.7 mm、长约16 mm长方体10个。②分组及烧结：根据烧结方式的不同，将氧化锆试件划分为微波烧结组和常规烧结组，每组10个试件。微波烧结方法如下：将微波源功率设为0～4 kW，工作频率设为2.45 GHz，借助红外线进行测温处理。常规烧结方式如下：依据相关说明开展烧结操作，最高温度控制为1500 ℃，保温2 h。烧结后，可发现两种烧结方式的氧化锆试件均出现收缩现象，烧结后的氧化锆试件厚2 mm，长12 mm。③包埋：因磨损机所夹持试件直径需超过15 mm，故而在试验前需对氧化锆实施包埋处理。利用自凝塑料将氧化锆包埋为厚4 mm、长20 mm的长方体，以充分显露测试面，方便夹持。④表面处理：两组氧化锆试件均于流水下应用耐水磨砂、预磨机进行剖光；该操作结束后，应用超声实施清洗，时间维持在10 min左右，之后利用蒸馏水漂洗3次，采用冷风吹干。⑤密度测量：通过阿基米德排水方法对氧化锆试件密度进行测量，先把试件放入到烘箱中，在70 ℃下干燥1 d。然后，用电子分析天平称量试件干重。将试件放置到蒸馏水中煮沸2 h，当蒸馏水恢复到室温后，取出试件，用纸巾擦干表面水分，对其湿重进行测量。实际密度＝（试件干重×水密度）/（湿重－浮重）。⑥半渗透性测试：利用计算机比色仪测量试件，对试件在白背景和黑背景下的黄到蓝变化、红到绿变化、明度分级进行测量，每个试件测量次数为3次，取平均值，将其作为半透性参数，半渗透性参数＝[（黑背景下红到绿象级变化－白背景下红到绿象级变化）2＋（黑背景下黄到蓝象级变化－白背景下黄到蓝象级变化）2＋（黑背景下明度分级－白背景下明度分级）2]1/2。半渗透性参数越小表示渗透性越差。⑦磨损测试：在磨损操作前，测量所有氧化锆试件，测量次数应保持在3次以上，取平均值，将其作为磨损前质量。按照有效要求安装氧化锆，在室温条件下进行，选择干摩擦环境，测试时间控制为1 h，转速为200 r/min，旋转直径为8 mm，加载力为5 N，取平均值作为试件滑动摩擦系数。在试验结束后，对氧化锆进行更换，并实施超声清洗；漂洗3次后，冷风吹干，借助电子分析天平对其磨损后质量进行称重。⑧粗糙度测试：于每个氧化锆试件面上任意选择3个点，样长设为0.8 mm，通过粗糙度轮廓仪对试件表面粗糙值进行测量，取平均值作为试件表面粗糙度。⑨电子显微镜与光学显微镜观察：每组随机选择1个样氧化锆试件，用光学显微镜对其形态进行观察。每组任意抽取1个氧化锆应用电子显微镜进行观察，根据上述步骤实施抛光，在＜50 ℃烧结温度下开展热腐蚀，保持0.5 h后，进行清洗、干燥。对试件抛光、喷金后，借助场发射扫面电子显微镜对氧化锆微观结构进行观察。依据有关标准，测量两组试件晶粒平均大小，直线截出晶粒数不得＜50个，并取平均值视为试件平均晶粒大小。

1.3 观察指标 ①观察两组氧化锆烧结后实际密度和渗透性参数。②比较两组氧化锆磨损体积及表面粗糙度。③观察两组氧化锆磨损后表面形态。④比较两组氧化锆微观结构。

1.4 统计学方法 采用SPSS 21.0统计学软件对数据进行分析。实际密度、渗透性参数、氧化锆磨损体积及表面粗糙度等计量资料采用（）表示，组间比较行t检验；P＜0.05表示差异有统计学意义。

2 结果

2.1 两组氧化锆烧结后实际密度和渗透性参数比较 微波烧结组烧结后实际密度、渗透性参数与常规烧结组比较，差异均无统计学意义（均P＞0.05）。见表1。

表1 两组烧结后氧化锆实际密度和渗透性参数比较（）

表1 两组烧结后氧化锆实际密度和渗透性参数比较（）

2.2 两组氧化锆磨损体积和表面粗糙度比较 两组磨损体积、表面粗糙程度比较，差异均无统计学意义（均P＞0.05）。见表2。

表2 两组磨损体积和表面粗糙度比较（）

表2 两组磨损体积和表面粗糙度比较（）

2.3 两组试件磨损后表面形态比较 两组试件磨痕均十分清晰，磨损面连接较为一致，可见清晰犁沟。

2.4 两组氧化锆微观结构比较 在光学显微镜及电子显微镜观察下，发现实施微波烧结方式的氧化锆试件晶粒与常规烧结方式更为均匀、细小，晶粒大小为450 nm左右，而常规烧结氧化锆晶粒为540 nm左右。

3 讨论

牙齿磨损为一个复杂的过程，受到诸多因素的影响，如咀嚼方式、唾液酸度、食物、釉质硬度和厚度、对颌修复材料及神经肌肉力量等。理想的口腔修复材料应具备和天然牙齿相似的磨损率，以保证口腔修复效果[3-5]。合理选择口腔修复材料，不仅可避免天然牙齿过度磨损，还可降低修复体磨损程度[6]。相较于其他口腔修复材料，氧化锆的韧性、强度均较高，目前被广泛应用于临床口腔修复治疗中。

微波烧结主要是由微波能和材料相互作用形成内电场，该内电场促使束缚离子平行移动或偶极子转动，但因摩擦力和惯性的影响使离子运动受到阻碍，致使内电场消失或变弱，由于材料吸收的微波能转换为热能，因此微波炉加热呈均匀性与整体性[7-8]。微波烧结具备高效节能、烧结时间短、升温速度快等优势，于2 h左右便可完成整个烧结操作。常规烧结方式升温速度较慢，完成整个烧结操作需7～11 h。虽然微波烧结方式的烧结时间明显短于常规烧结方式，但其对氧化锆摩擦磨损的影响临床上还存在较多争议[9]。氧化锆的气孔率大小直接决定着其致密度，气孔率越大，致密度越小。密度为评价氧化锆致密度的主要指标，而氧化锆密度和透气紧密性存在密切联系。本研究结果显示，微波烧结组和常规烧结组的实际密度和渗透参数比较，差异无统计学意义，这提示微波烧结方式不会影响氧化锆致密度。相关研究表示，不同粗糙度氧化锆对釉质的磨损程度也不同。本研究对两组氧化锆均实施抛光处理，结果显示两种不同烧结方式的氧化锆试件粗糙度无较大差异，这说明不同烧结方式对氧化锆粗糙度的影响不显著。相较于常规烧结方式，微波烧结方式的磨损体积较小，但无统计学意义，这说明微波烧结方式不会增加氧化锆磨损体积。相关研究结果显示，当荷载超过142 N时，氧化锆摩擦系数、磨损突变会明显升高，由微观变形转变为断裂[10]。本研究结果还显示，两组试件均可见犁沟，未出现裂纹，这可能与加载力较小存在一定关系。对于相同材料，晶粒越大，耐磨性越差。本研究采用的微波烧结方式晶粒较小。

总之，微波烧结与常规烧结对氧化锆摩擦磨损性能的影响相当，但微末烧结方式的烧结速率较高、烧结时间较短，临床实践价值更高。