黄精产地加工与炮制一体化初步研究

赵 君，孙乐明，章启东

(1.贵州信邦制药股份有限公司，贵州 贵阳 550000；2.贵州同德药业有限公司，贵州 铜仁 554300)

黄精是我国传统的补益类药材，来源于百合科植物滇黄精PolygonatumkingianumColl.et Hemsl.、黄精PolygonatumsibiricumRed.或多花黄精PolygonatumcyrtonemaHua.的干燥根茎。按形状不同，分别习称“大黄精”“鸡头黄精”“姜形黄精”。具有补气养阴、健脾、润肺、益肾的功效[1]。黄精始载于《名医别录》，其后《唐本草》等诸家本草著作均予以收载。

黄精应用历史悠久，药材资源主要分布在河北、陕西、安徽、湖南及四川、贵州、云南等地。在贵州全省均有分布，其中，多花黄精主要分布在遵义市的凤冈、湄潭；毕节市的黔西、大方；安顺市的普定、紫云；贵阳市的开阳、息烽等地。滇黄精主要分布在黔南州的罗甸、黔西南州的兴仁及安顺的紫云等地。其他品种如湖北黄精、黄精和轮叶黄精也有少量分布。作为贵州省著名的地道药材，又是药食两用药材，其开发应用前景十分广阔。2014年在贵州省毕节，遵义凤冈、湄潭，铜仁思南、石阡和碧江区等地开始有较大面积人工种植，并以种植多花黄精为主。

黄精的产地加工多以蒸煮后再进行晾晒干燥为主，目前产地也有直接烘干方法，利于尽快使黄精干燥，便于贮藏和运输。在2015年版《中国药典》中饮片的炮制有两种，一是黄精：除去杂质，洗净，略润，切厚片，干燥；二是酒黄精：取净黄精，照酒炖法或酒蒸法(通则0213)炖透或蒸透，稍晾，切厚片，干燥。每100 kg黄精，用黄酒20 kg[1]。而《贵州省中药饮片炮制规范》(2005年版)中收载的两种炮制方法，一是蒸黄精：取原药材，除去杂质，洗净，大小分开，略泡，润透，置适宜容器内蒸煮8～12 h，停火，置容器内闷润过夜，取出，切厚片，干燥；二是酒黄精，在蒸黄精切片晾至半干时，加黄酒拌匀，闷透照酒蒸法反复蒸至表面粽黑色、内部深褐色，干燥。或直接取蒸黄精片，照酒蒸法反复蒸至表面粽黑色、内部深褐色，干燥[2]。其他地区的产地初加工与炮制过程工艺复杂，各地无统一标准，关键工序重复，质量控制较困难[3]。同时，由于各地生态和气候环境的差异，黄精的习性和产地加工也不尽相同。试验基于贵州道地药材黄精产地加工技术研究，为制定药材产地加工与炮制工艺规程和内控质量标准奠定基础。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

101-2A电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特)、SX-4-10箱式电阻炉(天津市泰斯特)、MS205DU电子天平(梅特勒)、TU-1901双光束紫外可见光光度计(北京普析)、FW135中草药粉碎机(天津市泰斯特)、HH-4数显恒温水浴锅(常州市同创试验仪器厂)。

1.2 试剂

无水乙醇(纯度≥99.7%)和硫酸购自成都金山化学试剂有限公司，蒽酮购自国药集团化学试剂有限公司，无水葡萄糖(纯度≥99.9%)购自中国食品药品检定研究院。

1.3 材料

黄精药材采自贵州铜仁石阡县坪山乡基地，由贵州中医药大学魏升华教授鉴定为百合科植物多花黄精Polygonatumcyrtonema.Hua的根茎。

2 方法与结果

2.1 药材的选择

采挖鲜黄精去除泥沙、须根和其他杂质，选择茎粗1.2～1.5 cm的块茎作为试验材料备用。

2.2 初加工试验处理

直接干燥：黄精置于烘箱内65 ℃直接干燥8 h，中途搓去残留须根，为编号1；煮后干燥：黄精放入蒸煮锅中沸水煮15 min，后置于烘箱内65 ℃干燥8 h，切3 mm厚片，为编号2；先切后蒸：黄精鲜品直接3 mm厚片，置于蒸锅中蒸1 h，后置于烘箱内65 ℃干燥8 h，为编号3；先蒸后切：黄精置于蒸锅中蒸1 h，取出微干后切片，后置于烘箱内65 ℃干燥8 h，为编号4。设计3次平行试验。

2.3 检测方法

2.3.1 性状检查 对照药典描述性状观察鉴别，记录外观颜色、质地和断面。

2.3.2 水分含量的测定 按《中国药典》(2015年版：四部)规定(通则0832)项下甲苯法测定。

2.3.3 醇溶性浸出物的测定 将试验黄精样品粉碎混匀(过二号筛)，按《中国药典》(2015年版：四部)规定，照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法用稀乙醇作溶剂测定。

2.3.4 多糖含量的测定 对照品溶液的制备：精密称定无水葡萄糖25 mg，置于250 mL量瓶中，加水溶解并稀释定容至刻度，摇匀，即得每1 mL中含无水葡萄糖0.1 mg对照品溶液。标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.5 mL、0.6 mL，分别置10 mL具塞刻度试管中，各加水至2.0 mL，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置水浴中保温10 min，取出，立即置冰水浴中冷却10 min，取出，以相应试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在582 nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程：y=29.000 63x+0.054 08，r=0.999 2。

2.4 不同产地加工方法对黄精药材的影响考察

各项指标检测结果：不同初加工处理黄精各项指标测定如表1所示。

表1 不同初加工处理黄精各项指标测定

从表1指标检测结果看，处理1与处理2水分明显高于其他两组，说明同样条件下黄精切片比个子更容易干燥。醇溶性浸出物不同处理编号1>编号2>编号4>编号3，切片处理组要小于个子不切片组；从含量上看，编号3的多糖含量最低，可能是切片后蒸煮黄精内含物更容易溶出和转化导致。从外观性状上看，处理1外表颜色较灰白黄白，其他处理灰黄偏黄褐色，切片淡黄色至黄棕色，折断面上处理1不及其他处理角质样明显，全部处理均达到药典标准要求。

2.5 黄精加工炮制方法流程比较

对黄精药材加工和酒黄精炮制各工艺总结对比：黄精药材产地加工步骤：黄精鲜品-去杂-洗净-煮或蒸-干燥；酒黄精传统炮制步骤：黄精药材-去杂-洗净-润透-切制-干燥-加黄精闷润-蒸透-微闷拌回蒸液-干燥；酒黄精一体化炮制(先切后煮法)：黄精鲜品-去杂-洗净-切制-煮透-微干-加黄精闷润-蒸透-微闷拌回蒸液-干燥；酒黄精一体化炮制(先煮后切法)：黄精鲜品-去杂-洗净-煮透-切制-微干-加黄精闷润-蒸透-微闷拌回蒸液-干燥。

可以看出，传统酒黄精制备需要从黄精鲜品加工药材，再从药材炮制到酒黄精，共需要13个步骤，而使用一体化加工炮制方法，不管是先蒸煮后切片还是先切片后蒸煮，加工步骤都是9个步骤，后者较前者省略4个工序，生产上能减少时间和成本。如果加工饮片质量符合要求，一体化加工更符合产业集约化发展。

2.6 传统加工炮制与一体化对酒黄精的指标考察

2.6.1 一体化和传统炮制方法对比试验 按“2.2”项下初加工编号1、编号2制得药材并按传统方法炮制酒黄精饮片，记为制法1与制法2；按照“2.2”项下编号3和编号4制得黄精片分别按先切后煮法和先煮后切法的一体化炮制酒黄精，记为制法3和制法4。其他工艺流程参数一致，工序为：黄精切片-加黄酒闷润-蒸制-闷-拌回蒸液-干燥，其中，黄酒按20%用量喷洒，闷润时间为8 h，蒸透时间为8 h，闷拌时间为4 h，干燥温度为65 ℃，干燥时间为5 h。

2.6.2 不同炮制流程下酒黄精指标测定与结果 参照“2.3”项下检测方法对酒黄精水分、灰分、浸出物、多糖含量测定结果见表2。

表2 不同加工炮制方法下酒黄精指标测定

从表2可知，制法1水分明显低于其他制法，这可能是传统方法步骤多，加工工艺暴露时间长并经过多次干燥有关；与药材相比，酒黄精多糖含量大幅度下降，均在4.0%～5.0%之间，这可能是炮制反应多糖转化和水解导致[4]。其中，制法3酒黄精多糖含量接近药典规定标准临界(不得少于4.0%)，且平行试验中有低于药典标准组，可能是由于黄精鲜品切制后蒸煮导致药材多糖含量流失过多，加之炮制多糖发生转化导致，与“2.4”试验结果相符。制法1和制法2多糖含量和浸出物均高于制法3和制法4，而其他几种方法检测指标均符合标准。从性状上看，两种一体化制法3和制法4酒黄精颜色更黑润，更具光泽，这可能与切片后加工炮制发生美拉德反应更充分有关[5]。制法1酒黄精质地上比其他三种要偏硬，更容易折断，制法3和制法4质地相比较更加柔软，两者均是在酒制前切片。

3 结论与分析

目前产地加工方法中有不经蒸煮直接分次烘干法，此法减少蒸煮步骤还能避免蒸煮后不及时干燥发生霉变问题，特别在西南湿润气候地区较常用。试验中不同初加工的药材检测指标也能符合药典标准，但蒸煮后的黄精颜色更深，苦涩味降低。传统制法炮制品多糖含量和浸出物均要高于一体化制法，但目前尚未有关于多糖与其药理作用关系的明确报道，对黄精药理作用的物质基础研究也不够深入，黄精不仅含有多糖，还有皂苷、黄酮、木脂素、氨基酸、醌类化合物、维生素、生物碱及微量元素等多种成分[6]。而一体化炮制的酒黄精成品性状上优于传统工序方法，且从产业化角度考虑，一体化加工炮制更具效率和节约成本。鲜切加工因可能会导致后期酒黄精多糖含量低于药典标准暂不可取，这也是目前饮片生产酒黄精加工的难点。先蒸后切法一体化炮制酒黄精各项指标符合药典标准，具有产业化可行性。本试验对比了加工和炮制几个关键工序对黄精指标和性状改变的影响，阐明了黄精一体化炮制的可行性，为下一步一体化工艺参数研究奠定了相关基础。另外，本试验主要对药典规定指标和性状进行评价，黄精饮片的药效学评价还有待进一步研究。