石蜡溶剂脱油装置直接加工常减压原料探讨

陈飞

摘 要：为实现挖潜增效，增加装置产能，石蜡溶剂脱油尝试调整加工方案，增加炼油厂石蜡产量，由原加工酮苯装置的蜡膏改为直接加工常减压装置的减二、减三线原料。装置参照酮苯加工方案并根据蜡脱油装置自身的特点，制定出了一套独特的加工方案，将产品质量（脱油蜡含油）控制在1.0%以内。

关键词：增产;优化;含油;解决措施

1 前言

某石化公司石蜡溶剂脱油装置（以下简称蜡脱油）于1993年投产，设计年加工能力为15万t。设计加工原料为酮苯减二线和减三线蜡膏混合原料，大多数情况生产减二线蜡膏HVI200（占80%）减三线蜡膏HVI400（占20%）。主要工艺原理是在酮苯装置经过溶剂回收系统后的蜡膏中加入一定量的丁酮-甲苯二元混合溶剂，经过套管冷却降温，使得蜡膏中的蜡结晶析出，再采用两段过滤，从而得到含油<0.8%的全炼蜡（或<3.0%的半炼蜡）。在回收系统采用了四塔三效回收，并且在末次塔采用过热蒸汽汽提工艺，充分回收蜡、油中的剩余的溶剂来重复利用。为增加产能，提高装置效益，炼油厂在“石蜡、润滑油系统规划协调会”上提出直接加工常减压原料的方案，并成立炼油厂增产石蜡攻关小组。

2 原有流程及存在问题

酮苯车间重油生产线每天加工减二线原料830t，每天生产石蜡277t，收率为33.44%;糠醛重油-酮苯轻油-蜡脱油生产线每天加工减二线970t，而每天生产出的石蜡在251t左右，两条生产线每天共生产石蜡528t。以上生产线主要存在以下两个问题：

问题一：糠醛重油-酮苯轻油-蜡脱油生产线石蜡的综合收率低。综合收率：251÷970=25.87%，比酮苯重油收率低33.44%-25.87%=7.57%

问题二：减二线蜡料不能完全加工。一套减二线产量1900t/d，石蜡两条生产线合计加工减二线原料1800t/d，每天有100t减二线没有得到最有效利用。

3 優化方向

蜡脱油装置直接加工常减压原料，将蜡含油降低到1.0%以下。酮苯轻油装置降低蜡含油，力争将含油降到3.0%以下。

酮苯重油生产线：减二线（800t）--酮苯重油（收率33.44%）--石蜡（264t，含油<1% ）

蜡脱油生产线：减二线（400t）--蜡脱油（收率33%）--石蜡（132t，含油在<1%）

酮苯轻油生产线：减二线（700t）--糠醛重油（收率87.72%）--酮苯轻油（收率38%）--石蜡（231t，含油在3%左右）

本次攻关试加工方案参考酮苯重油装置工艺条件进行方案制定，优化是否成功关键是在于蜡脱油能否直接加工减二线生产出含油在1%以下的石蜡。

4 优化过程

蜡脱油将减二线原料换冷所需温度后分别进换冷套管结晶器与一段滤液换冷至所需温度，期间加入一次稀释溶剂;原料液仍分别进入氨冷套管结晶器继续冷却结晶，期间加入二次稀释溶剂。从氨冷套管结晶器出来的原料再与四次溶剂混合后进入一段过滤机进料罐。试运行期间，装置处理量由低到高逐渐进行调节，各点温度及稀释比在指标范围内进行调整，找出在生产过程中的重点难点及制约因素。

图1    优化流程示意图

4.1 结晶工艺条件的确定

在通常的工艺条件下，结晶过程中从过饱和到饱和的时间越短，生成的晶核数目越多，结晶也越细小。因此，在脱蜡过程的冷冻初期不能冷却过快，此外，冷却速度过快，溶液粘度增加较快，对结晶也是不利的。

解决措施：结合减二线蜡油的性质及本装置的特点，确定了各点的溶剂比，并最终确定将换冷套管出口温度控制在20℃左右;一次溶剂加入点由换冷套管第二根改为第八根的位置，温度控制在18℃左右;二次溶剂加入点在氨冷套管第四根的位置，温度控制在12℃左右。按照确定的工艺操作条件，装置脱油蜡含油持续控制较好，达到出厂指标。

4.2 冷冻深度增加，进料温度难以进行控制

由于装置原设计是加工酮苯蜡膏，滤机的进料温度在20℃左右，而在加工减二线原料期间，滤机的进料温度在0℃左右，冷冻深度明显增加，从而导致在实验过程中，各氨冷器的出口温度波动较大，影响滤机的进料温度。由于氨控制阀的原因，进料温度难以进行控制。

解决措施：更换氨冷器给氨调节阀前通过氨冷器的给氨和蒸发副线来控制温度，增加氨压机的开机台数，提高其制冷能力，目前已将不合适的氨冷器给氨调节阀进行更换。

4.3 解决蜡回收负荷下降明显问题

直接加工减二、减三线原料，蜡脱油装置蜡收率有原来的80%左右降低到30%以下，蜡液量降低幅度大，蜡回收负荷低，因此过滤系统减少二段滤机的开机台数;蜡回收系统由于负荷下降较大，蜡液在管线内的流速变慢，回收难以维持系统平衡，且蜡的熔点较高，特别是在加工减三线原料期间，蜡的熔点能到达67℃，容易发生管线冻凝。

解决措施：从工艺操作上进行调整，在二段滤机下蜡口处加入常温溶剂，在蜡泵入口补充新鲜溶剂，以便于蜡液的输送的同时维持蜡回收系统的平衡;将蜡泵出口至回收换热器管线间的伴热由热水伴热改为蒸汽伴热;蜡脱油将出装置蜡液与酮苯出装置蜡液线跨接，缩短了本装置蜡在管线内停留的时间。

4.4 油回收负荷上升明显，部分设备能力不足，装置剂耗增加

蜡下油的收率由原来的20%增加到70%以上，油回收系统的负荷大大提高，由于设计及装置自身条件的原因，滤液泵P06功率偏小，油回收系统能力受限，T-09液位持续偏高，油回收末次塔溶剂在塔内蒸发效果不好。

解决措施：油回收滤液泵及能力不足的调节阀已将其进行更换;油回收末次塔T-10顶压力增大，四次塔T-09液位持续偏高，需要控制塔顶压力来降低液面，导致T-09蒸发不好，增大T-10负荷，影响溶剂回收，增加溶剂消耗，目前装置经查阅原始资料，组织工艺技术人员和技师班长等进行讨论，最终通过优化工艺流程，从而减少末次塔和四次塔的压力，油回收末次塔的压力指示已由20%下降到5%以下，有利于溶剂蒸发，四次塔的液面也保持在正常液位，降低了溶剂损失。

4.5 解决加工减三线蜡油期间质量不稳定问题

由于没有任何加工减三线原料的经验可借鉴，只能参考加工减二线原料的操作条件逐渐调整，但由于原料性质及含油差别，试验减三线期间产品质量出现波动。

解决措施：通过对产品质量波动的数据及过滤系统的蜡饼情况进行分析与研究得出结论：装置采用的是丁酮-甲苯混合溶剂，丁酮的选择性强，对蜡的溶剂性低，其量适当增加可减少蜡结晶中的含油量，同时使蜡结晶，易于过滤，而甲苯对油的溶解能力强。由于原料中的含油量增加较多，按原溶剂组成加入系统，则甲苯含量偏低，溶剂溶油能力不足，滤液中产生了第二液相，引起蜡含油波动。通过调整溶剂组成，甲苯组成由原来的25%左右增加到32%，避免了第二液相产生，产品质量也逐渐恢复稳定。

5 优化效果

在原有装置不扩能、不增加投资的情况下，通过优化工艺参数，合理调配生产流程和蜡油资源、对现有石蜡生产装置进行优化组合，使全厂蜡膏生产线由两条变为三条，不但缩短了蜡膏生产流程、降低了生产成本，拓宽了石蜡的原料，使优质石蜡资源得到极大利用，年多加工优质石蜡原料减二线、减三线蜡油20万t，可多产石蜡产品约7万t，增加全厂石蜡产量将近40%。该技术成功开发为国内同类酮苯脱蜡、脱油装置创新生产模式，拓宽原料来源，利用原本生产润滑油的一段酮苯脱蜡装置成功生产出低含油蜡膏和原本加工酮苯含油蜡膏的蜡脱油装置直接加工减二线、减三线蜡油生产低含油1.0%以下的蜡膏提供了实践经验。

参考文献：

[1]郑灌生，华炜.润滑油生产装置技术问答[M].北京：中国石化出版社，2005（3）：166-171.

[2]梁朝林，梁文雄.溶剂脱蜡[M].北京：中国石化出版社，2011（1）：156-158.