粗铜中银含量测定的方法探究

谢宏法 韦伟平

摘 要：通过加入10%的硝酸溶液溶解粗铜样品，银的标准曲线中加入等量的高纯铜达到基体匹配，利用火焰原子吸收光谱法测定粗铜中银的含量。该方法操作简便，分析快速，有效消除基体干扰的影响，稳定性好，精密度高;样品结果与国标火试金方法数据比对，结果满意，有效提高了粗铜的检测效率，大大缩短了粗铜中银含量测定方法的周期。

关键词：粗铜;银;基体干扰;火焰原子吸收光谱法

1 前言

在进出口贸易中，粗铜作为中国重要的进出口产品之一，有着举足轻重的作用，粗铜广泛应用于冶炼、电子、电气等多个领域。进出口粗铜常常检测铜、金、银常规项目以及铅、镉、砷等有害元素[1-5]，银作为计价元素在进出口贸易中有很大的市场需求，目前，粗铜测定银含量常用的方法是火试金法，该方法周期长，流程繁琐，成本高，且氧化铅对检测人员身体伤害极大，容易造成环境污染。

本文称取2.5g粗铜的样品，利用硝酸溶解样品，同时称取纯铜片（纯度在99.999%以上）在同样品等条件下进行分解样品，定容于250mL容量瓶中，根据银含量的大小，配制相应梯度的银标准曲线，将纯铜溶液等量加入到银的标准曲线中，消除基体干扰和试剂空白的干扰，用带铜基体的空白进行仪器调零，测定粗铜中银的含量。本文对粗铜测定银含量的方法进行改进与创新，大大缩短了检测周期，流程简易操作，成本大大降低，检测的数据与标准数据对比，结果满意，适用于粗铜中银含量的测定。

2 实验部分

2.1 试剂

优级纯硝酸，纯铜片（纯度在99.999%以上），银标准储备液（1000μg/mL）

2.2 仪器以及相关参数

采用安捷伦AA240原子吸收光谱仪，原装铜元素灯，氘灯扣背景，灯预热20min以上;相关参数如表1所示。

2.3 银标准曲线的配制

分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL 的银标准溶液（10.00μg/mL）和1.00mL、2.00mL、3.00mL的银标准溶液（100.0μg/mL）于100mL的容量瓶中，用纯铜基体溶液定容至刻度，摇匀备用。配制的银标准溶液曲线的浓度分别为0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL。

2.4 实验步骤

称取2.5000g粗铜样品，于400mL 的烧杯中，加少量水润湿，同时称取等质量的经过处理的纯铜片，加入100mL硝酸溶液（1+3），盖上表面皿，低温溶解样品，至样品反应完全，冲洗表面皿和杯壁，加水至150mL左右，煮沸10min后拿下，冷却至室温，用一级水转移至250mL 的容量瓶中，定容，摇匀，静置备用。预热仪器，用带有铜基体空白调零，用5%硝酸溶液作为清洗液，采用火焰原子吸收光谱仪测定银含量。

3 结果与讨论

3.1 试剂对银测定结果的影响

粗铜易溶于硝酸，银与硝酸能够形成稳定的离子化合物，银与盐酸易形成络合物，在基体铜的影响下，在10%浓度的硝酸溶液中，硝酸银更容易稳定电离，在火焰原子吸收光谱仪上测定数据更为稳定。同时，试剂越少，对整体实验的试剂干扰影响较少。

3.2 银含量与粗铜称样量的关系

大部分粗铜的样品，一般会分有筛上、筛中、筛下三个区间，一般称取的样品的量不能太少且尽量具有代表性，在称取样品时进行四分法选取称样，做三个杯进行实验，数据取平均值。定容的体积一般不宜太大，且不宜进行二次或多次稀释，大量实验发现：若银含量少于300g/t，称样量为2.5000g，定容体积为250mL若银含量在300 g/t-800 g/t，称样量为1.2000g，定容体积为250mL;若银含量在800 g/t-800 g/t，称样量为1.0000g，定容体积为500mL。

3.3 准确度与精密度分析

选取三个不同银含量的粗铜试样进行实验，将两种方法的数据汇总，如表2，两种方法的结果在实验室允差范围内，结果满意;稳定性好，精密度高。

4 结论

该方法操作简便，分析快速，周期较短，有效消除基体干扰的影响，稳定性好，精密度高;数据表明，该方法可以有效提高粗铜的检测效率，大大缩短了粗铜中银含量测定方法的检测周期，适用于粗铜和电解铜的银含量测定，对进出口贸易的良好发展有重要的作用！

参考文献：

[1] YS/T 521.2-2009 粗铜化学分析方法 第2部分：金和银量的测定 火试金法[S].中华人民共和国工业和信息化部，全国有色金属标准化技术委员会，2010.

[2] YS/T 521.1-2009 粗铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法[S].中华人民共和国工业和信息化部，全国有色金属标准化技术委员会，2010.

[3] GB 20424-2006 重金属精矿产品中有害元素的限量规范[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会，2006.

[4] GB/T 5121.28-2010 銅及铜合金化学分析方法 第28部分：铬铁锰钴镍锌砷硒银镉锡锑碲铅铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会，2011.

[5] GB/T 5121.27-2008铜及铜合金化学分析方法 第27部分：电感耦合等离子体发射光谱法[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会，2008.

作者简介：

谢宏法，男，广西南宁人，大学本科学历，主要从事有色金属矿产品分析检测工作。