高SPF值油包水型（W/O）防晒霜的制备

杨勇

（福州萍晴日用化妆品有限公司，福建 福州 350005）

高温日照和紫外线辐射不仅会加速皮肤黑色素的生成甚至会加速皮肤老化[1]。近年来，面对温室效应、臭氧层破坏所带来的全球气候变暖和紫外辐射增强的问题，人们对高防晒效果的防晒产品的需求日益增多。

目前膏霜乳液类化妆品主要是水包油和油包水两种体系。水包油的防晒产品相对比较清爽，肤感较好，但是很难达到SPF20以上。因此，配制高防晒值防晒霜常选择油包水型乳化体系，在相同剂量的防晒剂下，油包水体系比水包油体系的防晒指数高出一倍[2]。本文试图通过影响油包水体系稳定性因素角度结合防晒理论探索一款适合广大消费者的高SPF值、肤感好、稳定性好的防晒霜。

1 影响油包水乳化体系稳定性的因素

1.1 乳化剂的选择

乳化剂的用量不是越高体系就越稳定[3]，乳化剂的用量关系到其在分散相表面形成界面膜厚度的大小[4]，只有当乳化剂使水油两相界面排列清晰、整齐，其所形成的界面膜强度才足够强，乳化体系更稳定。不同乳化剂的HLB值、分子结构、空间分布和相互作用力对乳化体的稳定性有直接的影响[5]。目前市场上常见的油包水乳化体系的HLB值在5～6之间，乳化剂的添加量在3%～5%，乳化体微粒的直径在0.5～5μm。根据以上理论，结合相似相容原理和产品需要的肤感，本文选择以赢创德固赛ABIL EM90（鲸蜡基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷）和禾大的ARLACEL 83（山梨坦倍半油酸酯）为主乳化剂，以硬脂酸镁为助乳化剂。

1.2 极性与非极性油脂

在油包水乳化体系中，油相作为连续相，油脂的极性对乳化体系在涂抹和铺展方面的肤感体验以及粉状添加物的分散和终产品的稳定都有着重要的影响。高极性的油脂在降低体系粘度的同时也降低了产品的稳定性，不适宜的油脂种类和比例的添加容易导致产品出现油水分离和分层现象。结合乳化剂的选择，考虑到产品中添加了二氧化钛粉，本文选择更有利于其分散和溶解的非极性油脂，如道康宁的DC345 、PMX-200（5cSt）、福达的白矿油。添加帝斯曼的PARSOL MCX和PARSOL 1789作为防晒剂。

1.3 固体粉末

固体粉末的分散程度是影响乳化体稳定性的重要因素[6]。常见的固体粉状原料有钛白粉（TiO2）、氧化锌（ZnO）、二氧化硅（SiO2）、滑石粉、高岭土等，对于防晒体系，还是以钛白粉（TiO2）为主。由于选择了以硅油乳化剂EM90为主乳化剂，因此选择添加表面经过硅处理、亲油、粒径在0.2～0.5μm之间的TiO2。

1.4 生产工艺的选择

对于粘度比较高、添加高含量粉体的油包水防晒霜的制备，通常选用热配法。选择连续法或者间歇法生产，主要取决于生产设备的性能以及水相和油相的比例。实际生产中，生产工艺对油包水乳化体系稳定性的影响主要体现在乳化时的温度、乳化时间和均质速度。

2 油包水防晒霜生产工艺实例

2.1 配方

目前市场上常用的防晒剂主要有：甲氧基肉桂酸乙基己酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、水杨酸乙基己酯、奥克立林、胡莫柳酯、阿伏苯宗、4-甲基苄亚基樟脑、二苯酮-3、二苯酮-4、辛基三嗪酮、二氧化钛、氧化锌等。既有UVA吸收剂也有UVB吸收剂，从防晒机理上可分为化学防晒剂和物理防晒剂，化学防晒剂主要通过吸收紫外线并将其以一种低能量形态释放达到防护效果，物理防晒主要通过涂抹后形成的薄膜对紫外线的反射和散射来达到防晒效果，不同防晒剂之间的复配可以得到需要的防晒指数。

防晒指数（SPF）的提高不仅需要UVB波段的防护，也需要UVA波段防护能力的相应提高。另外，配方中油脂的极性、物理防晒剂粒径大小等因素也会影响防晒指数的高低。结合油包水体系的影响因素以及防晒理论，设计了配方（表1）。

表1 防晒霜配方

2.2 生产工艺

⑴将A相混合搅拌均匀，加热至70 ℃，加入B相，搅拌均匀 ，4000 r/min均质3 min。

⑵将C相搅拌溶解完全，加热至75～80 ℃。

⑶快速搅拌下（500 r/min）将C相缓慢加入已溶解均匀的AB相中，4000 r/min均质8 min。

⑷降温至45 ℃左右，加入D相，搅拌均匀。

⑸出料，静置。半成品检验合格后灌装。

2.3 最优工艺的确定

2.3.1 工艺考察

根据乳化体系制备理论基础结合实际生产经验，选择乳化温度75、80、85 ℃；乳化均质时间6、8、10 min，均质速度3500、4000、4500 r/min以L9（34）设计正交实验，以产品的外观、离心试验和粒径大小判断，通过结果分析，选择最优制备条件。

2.3.2 产品判定

外观：从防晒霜产品的亮泽、均匀性、细腻度、涂抹性和吸收性进行评分，满分10分，每项2分。

离心试验：4000 r/min离心30 min。离心出现明显油水分离为0分，少量油水分离（1-9分），无油水分离现象10分。

粒径：显微观察粒径在5μm以下为10分，5～50μm（9～6分）50～100μm（5～1分），大于100μm为0分。

2.3.3 实验结果

从正交实验结果分析出影响乳化的因素主次顺序为A温度＞C转速＞B时间，综合考虑生产实用性和经济性，最终选择最优组合为乳化温度80 ℃，均质转速为4000 r/min，乳化时间为8 min。

2.3.4 防晒指数检测

以最优工艺制备一批次油包水防晒霜，产品分别委托德国默克公司和西安国联质量检测技术股份有限公司进行机器法和人体法测试。最终结果如下：

样品委托德国默克公司进行仪器法测定评价，将防晒霜样品涂抹在特殊3M胶带上，用不同波长的紫外线照射，测定其吸光度（结果如图1），根据吸光度大小转换成SPF值，得到其最大SPF值为90.58，最小为81.30，平均得其SPF值为85.9。

表2 正交实验及结果

图1 防晒霜样品仪器法检测结果

样品委托西安国联质检公司依据《化妆品安全技术规范（2015年版）》进行SPF防晒值人体法测试，根据10位受试者皮肤SPF值测试结果的平均值，得到其SPF值为39（结果见表3），符合预期的指标。

3 结束语

综上所述，本文从影响油包水乳化体稳定性的主要因素出发，结合乳化和防晒理论，制备了一款高SPF防晒值油包水型防晒霜，并确定了其最优生产工艺为热配法，工艺参数为：乳化温度80 ℃、均质转速为4000 r/min、均质时间8 min。在此条件下制得的防晒霜，在外观肤感、稳定性以及粒径大小方面都比较好，防晒指数经过人体法检测达到39，适宜进一步的工业化生产。

表3 防晒霜样品人体法测试结果