溶剂汽油热解吸法热解吸效率探讨

雷飞虎 蒋红娟 高雯雯 邓凤琳

(武汉市石化医院，武汉 430082)

溶剂汽油是由天然石油或人造石油经分馏得出的轻质产品，其急性中毒表现为神经或精神症状为主，慢性中毒主要表现为类神经、自主神经功能紊乱和中毒性周围神经病等[1]。在我国工作场所溶剂汽油的检测方法以热解吸-气相色谱法最为经典，但是也因其解吸效率低、重复性差被人所诟病。

本研究结合工作场所空气有毒物质测定 第62部分：溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油中热解吸-气相色谱法(GBZ/T300.62-2017),浅谈热解吸过程中解吸温度、解吸时间、热解吸器连接导管对试验结果的影响。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

浙江福立GC9790Plus型气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器；北京华仪三谱TDS-3430型热解吸仪，分别配3mm管径聚乙烯塑料管、3mm管径铜管、3mm管径硅胶管。

正己烷，天津市津科精细化工研究所，纯度大于99.7%。

1.2 色谱条件

硅烷化玻璃微球60～80目填充柱(3mm×2m)；进样口温度150℃，柱温110℃,检测器温度150℃；载气为高纯氮气，流量为46mL/min。

1.3 试验方法

1.3.1试验样品及标准曲线制备

试验样品：用微量注射器取3μL正己烷于100mL注射器内，让其充分汽化用作储备气；取5mL储备气用清洁空气稀释至100mL,以50mL/min匀速注射至100mg活性碳管中制作试验样品若干[2，3]。

标准曲线：用微量注射器取3μL正己烷于100mL注射器内，让其充分汽化用作标准储备气，用清洁空气稀释成0.0μg/mL～20.0μg/mL标准气系列[2]。以正己烷浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，将所得数据进行线性回归，得方程为Y=4.933X-0.104,R=0.9993(图1、图2)。

图1 汽油出峰图

图2 标准曲线图

1.3.2测定方法及数据处理(表1～表3)

表3 不同连接管的解吸效率

表1 不同温度的解吸效率

(1)在解吸时间5min，连接管为聚乙烯塑料管的条件下，分别以150℃、180℃、230℃、250℃、300℃、350℃各解吸样品6支，测其解吸效率[1]。

(2)在230℃聚乙烯塑料管条件下，分别以1min、3min、5min、8min、10min、15min各解吸样品6支，测其解吸效率；

(3)在230℃解吸5min条件下,分别连接聚乙烯塑料管、铜管、硅胶管各解吸样品6支，测其解吸效率。

2 结果与讨论

根据所有解吸结果来看，解吸效率最高仅70.2%，也进一步验证了热解吸效率不高的结论，因此溶剂汽油检测过程中要充分考虑热解吸效率的影响，做到曲线同步解吸、同步样品测试。

由表1可以看出，试样在230～300℃解吸效率较稳定，超过300℃可能出现样品分解的情况，因此热解吸温度控制在230～300℃较适宜。

由表2可以看出，试样在3min前是解吸不完全的，且精密度较差，而在10min后解吸效率有所下降，这主要归结于国产热解吸仪解吸室密闭性不好，解吸时间越长，解吸气逸散越多，损失越大，因此认为溶剂汽油的热解吸时间控制在5～10min较为适宜。

表2 不同解吸时间的解吸效率

由表3可以看出，不同材质的连接管对检测结果的准确度影响较大，在试验过程中相关连接导管要尽量选择吸附性小，惰性强的材料，考虑工作的便利性，本试验可以选择聚乙烯管作为连接管。

综上，溶剂汽油热解吸-气相色谱法试验方法较简单，但任何技术细节均是试验成败的关键，每一个环节均会对检测结果带来较大的不确定性，每个实验室建立自己的实验体系才能保证检测结果的准确及有效性。