超声波萃取-气相色谱法测定土壤和沉积物中异丙胺

杨学灵，魏嘉良，蔡子洋，许 青, 湛恒乐

(广州中科检测技术服务有限公司，广东 广州 510650)

异丙胺是一种重要的精细化工中间体，数据低碳脂肪胺(C2～C8)类产品。它是具有特殊氨味的清亮液体，呈碱性，其用途主要用作溶剂、有机合成、乳化剂、杀虫剂、表面活性剂等。可以生产农药(如草甘膦异丙胺盐、扑草净、苯达松)、染料中间体，在水处理行业用作硬水处理剂和去垢剂[1]。异丙胺主要应用在农业和医药领域，但其在土壤和沉积物中不断累积，给环境安全和食品质量造成影响。目前还没有专门针对土壤和沉积物中异丙胺残留分析的标准。

土壤和沉积物样品前处理常用的提取方法有索氏提取、微波提取、超声波提取、加压提取等[2-5]。本文采用超声波萃取法对土壤和沉积物中异丙胺进行提取，提高了分析速度，简化了操作步骤。

1 实 验

1.1 仪器和试剂

1.1.1 仪 器

GC-2030气相色谱仪，日本岛津公司；KQ218型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；BS110S电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司 。

1.1.2 试 剂

丙酮(色谱纯)，广州化学试剂厂；无水硫酸钠、石英砂，国药集团；异丙胺标准品(含量99.5%)，百灵威科技有限公司。

1.2 气相色谱条件

色谱条件：DB -17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.50 μm)；进样口温度250 ℃，检测器温度280 ℃；载气为氮气，柱流量2.0 mL /min; 程序升温: 初始温度40 ℃保持5 min，以10 ℃/min升至150 ℃保持10 min。进样方式：直接进样；进样量1 μL，分流比为30∶1。

1.3 分析步骤

准确称取5.0 g土壤样品放入50 mL离心管中，加入10 mL丙酮提取剂和1 g无水硫酸钠， 置于超声波提取器中超声提取30 min，于3600 r/min离心8 min，小心移取上层有机相于20 mL离心管中。重复提取2次，合并有机相，用丙酮定容至25 mL。

2 结果与讨论

2.1 空白试验

用石英砂代替土壤样品在相同的条件下做空白试验，异丙胺结果未检出，说明实验过程未引入干扰组分。

2.2 提取方法的比较

2.2.1 振荡提取方法

准确称取5.0 g土壤样品放入50 mL离心管中，加入10 mL丙酮提取剂和1 g无水硫酸钠，置于振床上振荡1 h，于3600 r/min离心8 min，小心移取上层有机相于20 mL离心管中。重复提取2次，合并有机相，合并有机相，用丙酮定容至25 mL。

2.2.2 超声提取方法

见步骤1.3实验方法。分别用以上两种提取方法对同一个土壤样品进行本底和加标回收实验，测定结果见表1。从表1可知，振荡提取和超声提取均能满足实际分析要求，但超声提取相对提取时间较短。

表1 振荡提取方法与超声波提取方法测定结果的比较(n=5)

2.3 异丙胺的气相色谱图

胺类分析最常用的固定相多为中等极性或弱极性，如DB-1、SE-54、OV-17等[6-7]。本文采用DB -17石英毛细管柱，分析速度快，在程序升温下，标准品和样品中的待测组分基本得到分离，以保留时间定性，外标法定量。图1为异丙胺标准品的气相色谱图(保留时间：4.232 min)。

图1 异丙胺标准品的气相色谱图

2.4 校准曲线及线性范围

按照优化条件，用石英砂进行7 次平行空白加标实验，异丙胺的加标量为5 mg/kg，计算其标准偏差S，按照公式 MDL=S×t(n-1，0.99)计算方法检出限[置信度为99%时的t(6，0.99)=3.143]，结果见表2。

表2 标准曲线与检出限

2.5 方法的精密度和准确度

表3 方法的精密度和准确度

在土壤和沉积物样品中进行异丙胺的低、高浓度加标实验，土壤低浓度加标量为10 mg/kg，高浓度加标量为50 mg/kg；沉积物低浓度加标量20 mg/kg，高浓度加标量为50 mg/kg。进行6 次平行加标回收实验，异丙胺的精密度和准确度见表3。土壤和沉积物中低、高浓度加标样品都有较好的精密度和准确度，说明该方法的精密度和准确度较好。

3 结 论

本文建立用超声提取土壤和沉积物中的异丙胺的分析方法，溶剂用量少，萃取速度快，具有回收率理想、精密度和准确度好等优点，适用于土壤和沉积物中异丙胺残留的调查监测，为深入研究土壤和沉积物中异丙胺及健康风险评价提供方法参考。