基于氮气吸附和压汞法液氮冻结煤体孔隙结构精细化表征研究

秦雷 王平 林海飞 赵鹏翔 马超 石钰

摘 要：为精细化表征低温液氮作用下的煤体孔隙结构，运用氮气吸附法与压汞法，针对褐煤、烟煤和无烟煤3种煤阶，进行液氮冻结处理煤样的孔隙测试和分析。通过孔径分布和比表面积分布2个参数描述液氮冻结前后煤体孔隙结构的变化。实验结果表明，经过单次液氮冻结180 min后，在同一压力下，3种煤体氮气吸附量增加，进汞量增加;3种煤体孔隙的孔径增加。研究得出，单次液氮冻结180 min后，3种煤体的孔径和孔容出现增加，比表面积出现减少;单次液氮冻结处理对不同煤体作用效果不同，褐煤孔容增加最为明显，增加了0.017 8 cm3/g，烟煤孔容增量仅为褐煤孔容增量的35.4%.无烟煤比表面积减少了0.000 8 cm3/nm/g，分別为褐煤和烟煤比表面变化量的2.67倍和1.6倍。高阶煤体微孔发育程度高于中低阶煤体，经过单次液氮冻结180 min处理，煤体孔隙结构改变明显。关键词：液氮致裂;氮气吸附;压汞法;孔径分布;孔容中图分类号：TD 712

文献标志码：A

文章编号：1672-9315（2020）06-0945-08

DOI：10.13800/j.cnki.xakjdxxb.2020.0602开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Advanced characterization of pore structure of liquid nitrogen frozen

coal using nitrogen adsorption and mercury intrusion methods

QIN Lei1，2，WANG Ping1，2，LIN Hai-fei1，2，ZHAO Peng-xiang1，2，MA Chao1，2，SHI Yu1，2

（1.

College of Safety Science and Engineering，Xian University of Science and Technology，Xian 710054，China;

2.Key Laboratory of Western Mine Exploitation and Hazard Prevention，Ministry of Education，

Xian University of Science and Technology，Xian 710054，China）

Abstract：In order to finely characterize the pore structure of coal under the action of low-temperature liquid nitrogen more finely，the pore test  of coal samples treated with liquid nitrogen was carried out using nitrogen adsorption method and mercury intrusion method for three coal ranks of lignite，bituminous coal and anthracite.Two parameters of pore size distribution and specific surface area distribution are used to describe the changing of coal pore structure before and after freezing of liquid nitrogen.

The test results show that after a single freezing of liquid nitrogen for 180 minutes， under the same pressure，the nitrogen adsorption capacity of the three coals increases and the mercury intake decreases;the pore diameters of the three coals increase.The study concluded that after a single freezing of liquid nitrogen for 180 minutes，the pore size and pore volume of the three coal bodies increased， and the specific surface area decreased;the effect of a single freezing of liquid nitrogen on different coal bodies was different， and the pore volume of lignite increased most obviously.With an increase of 0.017 8 cm3/g， the pore volume increment of bituminous coal is only 35.4% of that of lignite.The specific surface area of anthracite changed by 0.000 8 cm3/nm/g， which was 2.67 times and 1.6 times of the change of the specific surface of lignite and bituminous coal，respectively.The degree of micropore development in high-rank coals is higher than that of low-and middle-rank coals. After a single freeze of liquid nitrogen for 180 minutes，the pore structure of the coal has changed significantly.

Key words：liquid nitrogen fracking;nitrogen adsorption;mercury intrusion method;aperture distribution;pore volume

0 引 言

瓦斯作为矿井五大灾害之首，长期影响煤矿安全生产[1]。据统计，2019年我国煤矿共发生瓦斯事故182起，占煤矿总事故的9.3%.同时，作为一种清洁能源，瓦斯的高效抽采利用可改善我国的能源结构[2]。无论是瓦斯防治还是利用，必须进行瓦斯抽采。由于我国煤层具有微孔隙、低渗透等特点，瓦斯抽采前必须对煤层进行增透。在煤層致裂技术方面，很多致裂手段被用于煤层增透中并取得了一些成果[3-7]，液氮致裂增透技术作为一种无水化煤层致裂技术逐渐受到重视[8-10]。从目前研究看，对于液氮致裂煤体孔隙结构的定量精细表征还有待完善[11-14]。COETZEE等利用液氮作为压裂液进行研究，在液氮作用下，热应力可以有效促进微裂隙或微孔隙的失稳发展

[15]。李和万等研究了液氮冻融循环作用对煤内原生裂隙扩展和抗压强度的影响，结果表明，液氮冻融循环对煤裂隙的发育有促进作用[16]。

本实验采用氮气吸附法和压汞法2种测试方法对液氮冻结处理前后煤体进行测试，利用孔径分布和比表面积分布2个参数描述液氮冻结前后煤体孔隙结构变化，分析液氮冻结作用对煤体孔隙结构的改造规律。同时，不同煤阶煤体孔隙结构的不同，会对实验结果产生影响[16-17]。本次研究对褐煤、烟煤和无烟煤3种煤体进行实验，既避免了单一煤阶对实验结果的影响，也可以进一步探索液氮冻结致裂增透技术对不同煤阶孔隙结构的作用规律。为了准确描述孔隙结构变化，文中根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）孔隙分类标准，将孔隙分为3个等级：微孔：D<2 nm，中孔：2 nm50 nm[18]。通过本次实验研究，将更加直观地了解液氮致裂增透技术对煤体孔隙结构的影响规律，为煤层液氮致裂技术提供数据支撑。

1 煤样和实验

1.1 样品准备

为保证本实验的顺利进行，本论文选取褐煤、烟煤、无烟煤3种煤体进行实验，3种煤样的采集地分别为内蒙古胜利煤田某矿、安徽淮北某矿以及山西大同某矿。原始煤样如图1所示，煤样的基本参数见表1，表2.

1.2 实验设备和测试流程

对煤样进行处理后，将煤样分为若干部分，对煤样液氮冻结处理0和180 min，利用全自动微孔物理吸附仪和全自动压汞仪分别对冻结煤体进行氮气吸附和压汞法测试，最终通过测试结果分析液氮冻结对煤体孔隙结构的影响，实验流程如图2所示。

1.3 测试原理

氮气吸附法测定孔径结构特征是比较成熟而广泛采用的方法，该方法是在氮吸附法测定BET比表面积的一种延伸。氮气吸附法利用氮气的等温吸附特性曲线，即在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力P/P0（P为氮气分压，P0为液氮温度下氮气的饱和蒸汽压），当P/P0在0.05～0.35范围内时，氮气吸附量与P/P0符合BET方程，是氮吸附法测定粉体材料比表面积的依据;当P/P0>0.4时，就会产生毛细凝聚现象，即氮气开始在微孔中凝聚。通过实验和理论分析，氮气吸附法可以测定孔容、孔径分布、比表面积分布等孔隙的基本特征参数[19]。

压汞实验过程中，随着压力的增加，汞进入到微小的孔隙中。通过实验得到一系列压力P及其对应的水银浸入体积V，提供了孔尺寸分布计算的基本数据，采用圆柱孔模型，根据压力与电容变化的对应关系计算孔体积及比表面积，同时依据Washburn方程计算孔径分布。压汞实验得到的比较直接的结果是不同孔径范围所对应的孔隙体积，进一步计算得到总孔隙率、临界孔径（临界孔径对应于汞体积屈服的末端点压力。其理论基础为，材料由不同尺寸的孔隙组成，较大的孔隙之间由较小的孔隙连通，临界孔是能将较大的孔隙连通起来的各孔的最大孔级。该表征参数可反映孔隙的连通性和渗透路径的曲折性）、平均孔径、最可几孔径（即出现几率最大的孔径）等孔结构参数[20]。

本次实验原理如图3所示，2种方法在单独使用过程中存在一定的局限性。氮气吸附法对于微孔和中孔测试比较准确，测试大孔时氮气不能充斥整个孔隙，会产生较大测量误差;压汞法在单独使用时，随着进汞压力的增加，会损坏孔隙壁，破坏孔隙结构。本次实验将2种方法联合使用，避免测试方法单独使用时的不足，进而精细化表征煤体孔隙结构。

2 结果和讨论

2.1 氮气吸附测试结果

通过氮气吸附试验得到液氮冻结0 min与180 min 3种煤体对于氮气吸附能力的变化，通过分析测试数据得到3种煤体孔径分布和比表面积分布在液氮冻结前后的变化曲线，如图4所示。

2.1.1 不同煤阶煤体液氮冻结前后氮气吸附脱附曲线

图4描述的是褐煤、烟煤、无烟煤液氮冻结前后的氮气吸附脱附曲线。从图中可以看出：①随着相对压力的增加，3种煤体的氮气吸附量也相应增加;②同一相对压力下，无烟煤对氮气的吸附能力最强，烟煤次之，褐煤最弱;③经过液氮冻结处理，褐煤最大氮气吸附量提高了0.6 cm3/g，烟煤提高了1.4 cm3/g，无烟煤提高了0.5 cm3/g，烟煤最大氮气吸附量增加最大，褐煤次之，无烟煤最小。3种煤体中无烟煤微孔发育最好，对于氮气吸附能力最强，氮气吸附量最大。液氮冻结180 min后，煤体孔隙结构改变，孔隙变大，因此对氮气的吸附能力会变强。

2.1.2 不同煤阶煤体液氮冻结前后孔径分布

分析图5可得：①通过液氮冻结处理，3种煤体孔径都得到了提高;②3种煤体液氮冻结前后孔径分布变化主要发生在中孔区域;③液氮冻结处理后，褐煤、烟煤、无烟煤孔径分布最大值分别提高了0.001 5，0.003和0.003 cm3/g.经过液氮冻结处理，煤体孔隙扩张，孔径增加，相对应煤体孔容也会提高。

2.1.3 不同煤阶煤体液氮冻结前后煤体比表面积分布

图6描述的是基于氮气吸附法褐煤、烟煤、无烟煤液氮冻结前后煤体比表面积分布。经过液氮冻结处理，3种煤体比表面积主要发生了以下变化：在微孔区域，无烟煤比表面积分布最大值没有发生变化，烟煤提高了0.000 8 cm3/nm/g，褐煤降低了0.000 38 cm3/nm/g;在中孔区域，褐煤、无烟煤比表面积增量最大值分别提高了0.000 2 cm3/nm/g，0.000 34 cm3/nm/g，烟煤比表面积增量最大值减少了0.000 27 cm3/nm/g.

2.2 压汞法实验结果

通过压汞实验得到液氮冻结0与180 min 3种煤体进汞量的变化，分析得到孔径分布和比表面积分布的变化曲线。

2.2.1 不同煤阶煤体液氮冻结前后进汞和退汞曲线

从图7中可以看出：①3种煤体进汞量随着进汞压力的增加而增加;②相同压力下，褐煤进汞量最大，无烟煤次之，烟煤最弱;③进汞曲线中，经过液氮冻结处理，褐煤和无烟煤最大进汞量分别增加了0.016和0.005 cm3/g;烟煤的最大进汞量没有发生变化;④退汞曲线中，经过液氮冻结处理，褐煤和无烟煤最大进汞量分别增加了0.015和0.004 cm3/g;烟煤的最大进汞量没有发生变化，依然为0.083 cm3/g.

2.2.2

不同煤阶煤体液氮冻结前后孔径分布

图8描述的是褐煤、烟煤、无烟煤液氮冻结前后孔径分布变化。从图中可以得出：①3种煤体液氮冻结前后孔径分布变化主要发生在大孔区域;②通过液氮冻结处理，褐煤、烟煤和无烟煤孔径分布最大值得到了提高，分别提高了0.001 4，0.002 2，0.008 4 cm3/g.

2.2.3 不同煤阶煤体液氮冻结前后煤体比表面积分布

图9描述的是褐煤、烟煤、无烟煤液氮冻结前后比表面积分布。通过分析可以得出：①3种煤体比表面积分布随着煤体孔径的增加而下降;②液氮冻结后3种煤体孔径分布变化主要体现在中孔区域;③经过液氮冻结处理，3种煤体比表面积分布最大值都出现下降，褐煤下降了0.000 87 cm3/nm/g，烟煤下降了0.000 1 cm3/nm/g，无烟煤下降了0.000 32 cm3/nm/g.

2.3 氮气吸附法-压汞法联合表征

2.3.1

氮气吸附法-压汞法联合表征不同煤阶煤体液氮冻结前后孔径分布LABANI等通过氮气吸附和压汞联合表征了页岩储层全孔隙结构特征，以孔径50 nm作为压汞和氮气吸附联合表征的分界点，小于50 nm选用氮气吸附实验数据，大于50 nm选用压汞实验数据[22]。本研究分析了2种测试方法孔径分布曲线的交点，因一些交点处于相对起伏变化段视为不可信点而舍弃，确定可信孔径交点范围为260 nm左右。由此得出氮气吸附法和压汞法联合表征煤体孔径分布，如图10所示。

图10描述的是不同煤阶煤体液氮冻结前后孔径分布联合表征。分析可得：经过液氮冻结处理，3种煤体孔径分布均得到提高。在中孔区域，褐煤、烟煤、无烟煤孔径分布最大值分别提高了0.000 7，0.003和0.002 9 cm3/g.在大孔区域，褐煤和无烟煤有2个峰值，第1峰值分别下降了0.001 2和0.001 4 cm3/g，第2峰值分别提高了0.001 4和0.008 5 cm3/g;烟煤孔径分布最大值提高了0.002 3 cm3/g.对图10中煤体孔径分布图进行累加处理，得到曲线与坐标轴围成面积，即煤体孔容，见表3.

在单次液氮冻结180 min后，褐煤、烟煤和无烟煤累计孔容分别增加0.017 8，0.006 3和0.017 cm3/g.褐煤累计孔容变化量最大，无烟煤次之，烟煤最小，烟煤累计孔容增加量仅为褐煤的35.4%.

无烟煤中微孔和中小孔较多，当孔径在50 nm以下时，无烟煤累计孔容增长速率最快。经过单次液氮冻结180 min，微孔及中小孔孔径增大，煤体孔容变大，累计孔容较原始煤样出现增加。褐煤主要以大孔为主，微小孔数量少，因此累计孔容在0～50 nm之间变化缓慢。当孔径超过250 nm时，褐煤累计孔容急剧增加。褐煤、烟煤和无烟煤特有的孔径分布，导致无烟煤对气体的吸附能力强于烟煤和褐煤;褐煤的最大进汞量大于无烟煤和烟煤。

2.3.2

氮气吸附法-压汞法联合表征不同煤阶煤体液氮冻结前后比表面积分布通过分析氮氣吸附与压汞法测出的比表面积分布曲线，得出煤体比表面积分布联合表征曲线。联合表征曲线左侧采用氮气吸附法测试结果，右侧采用压汞法测试结果，如图11所示。

图11描述的是不同煤阶煤体液氮冻结前后比表面积分布联合表征。分析得出：①3种煤体液氮冻结前后比表面积分布变化主要体现在氮气吸附法测试区域，在压汞法测试区域，3种煤体液氮冻结前后比表面积分布没有发生明显变化;②褐煤与无烟煤和烟煤在氮气吸附测试区域液氮冻结前后比表面积分布变化趋势相反;③液氮冻结前后，3种煤体中无烟煤累积比表面积最大，褐煤最小。无烟煤属于高阶煤，在3种煤体中孔隙发育最好，因此比表面积分布最大。

对图11中煤体比表面积分布曲线进行累加处理，得到煤体液氮冻结前后比表面积变化，见表4.

单次液氮冻结180 min褐煤、烟煤、无烟煤累计比表面积分别减少了0.000 3，0.000 5，0.000 8 cm3/nm/g，见表4.无烟煤累计比表面积减少量最大，分别是褐煤与无烟煤累计比表面积减少量的2.67倍和1.6倍。

煤体比表面积分布主要受煤体中微孔的影响，煤体中微孔的贯通程度与煤体的变质程度相关，煤体变质程度越高，煤体中微孔贯穿性越强。因此无烟煤累计比表面积增加速率比烟煤和无烟煤快，同一孔径下，无烟煤累计比表面积大于烟煤和无烟煤。经过液氮冻结处理，煤体孔径增加，微孔数量减少，累计比表面积随之减少。

3 结 论

1）液氮冻结可以提高煤体孔径分布最大值。在大孔区域，经过单次液氮冻结180 min，褐煤、烟煤和无烟煤3种煤体孔径分布最大值分别提高了0.001 4，0.002 2，0.008 4 cm3/g.

2）在中孔区域，经过单次液氮冻结180 min，褐煤、烟煤和无烟煤三种煤体比表面积增量最大值分别减少了0.000 87，0.000 1，0.000 32 cm3/nm/g.

3）随着液氮冻结的进行，煤体孔容增加，比表面积减少。液氮冻结180min后，褐煤、烟煤、无烟煤累计孔容分别增加了0.017 8，0.006 3和0.017 cm3/g;累计比表面积分别减少了0.000 3，0.000 5，0.000 8 cm3/nm/g.

4）单次液氮冻结180 min后，褐煤孔容变化最为明显，烟煤孔容增量仅为褐煤孔容增量的35.4%;无烟煤比表面积变化量分别为褐煤和烟煤比表面面积变化量的2.67倍和1.6倍。

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