微波热压优化分层微观结构BixSb2−xTe3合金的热电性能

刘培海，冯波，胡晓明，李如松，张阳琳，樊希安

微波热压优化分层微观结构BiSb2−xTe3合金的热电性能

刘培海1, 2，冯波1, 2，胡晓明1, 2，李如松1, 2，张阳琳1, 2，樊希安1, 2

(1. 武汉科技大学 省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室，武汉 430081；2. 武汉科技大学 钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室，武汉 430081)

通过机械合金化结合微波活化热压新技术(MAHP)制备分层结构的p型BiSb2−xTe3(=0.30，0.35和0.40，质量分数)合金，研究Bi含量对BiSb2−xTe3合金组织与热电性能的影响。结果表明，合金中存在不规则纳米颗粒，为原位纳米结构，是由微波电弧效应引起的。随Bi含量增加，载流子浓度明显降低，使得电阻率和塞贝克系数增加。同时，由于不规则纳米颗粒减少，合金的晶格热导率增加。Bi0.3Sb1.7Te3具有最大功率因子3.81 mW/(m×K2)和最小晶格热导率0.33 W/(m×K)，从而在70 ℃时获得最大的无量纲热电优值1.23。本研究引入的MAHP技术具有明显提升BiSb2−xTe3合金热电性能的效果。

微波热压；微波电弧效应；BiSb2−xTe3合金；分层微观结构；热电性能

热电(thermoelectric, TE)能量转换技术由于在发电和制冷中的潜在应用而受到越来越多的关注[1−4]。 TE材料的性能与无量纲热电优值有关。热电优值定义为=(α/)(式中：为塞贝克系数；为电阻率；为热力学温度；为总热导率，主要由晶格热导率(L)和电子热导率(e)组成[5])。热电优值越高，材料的TE性能越好，因此性能优良的TE材料应具有高值、低值和低值。BiSb2−xTe3合金被认为是室温下最适合商业应用的p型TE材料，近年来有很多研究者通过本体纳米结构化来降低该合金的晶格热导率(L)，而又不影响功率因子(2/)，从而提高合金的TE性能[6−8]。HU等[9]对n型碲化铋基合金进行重复热变形，引起晶格缺陷和织构增强，获得峰值为1.0。XIE等[10]通过熔淬和火花等离子烧结的p型碲化铋基块体材料，由于具有相干边界的10~20 nm纳米晶域，值达到1.5。JIANG等[11]通过对p型Bi0.5Sb1.5Te3合金进行热锻获得纳米结构，提高了合金的值。微波无压烧结法[12−13]具有整体加热、选择性加热和混合热效应，广泛用于生产各种陶瓷材料。ROY等[14]发现微波烧结可用于烧结绝大多数金属材料，开辟了微波烧结金属或合金这一新的研究领域[15−17]。DELAIZIR等[18]采用微波无压烧结法制备了Bi0.49Sb1.51Te3合金，但合金的相对密度和值较低，分别为90.5%和0.74。为了结合HP(heat press热压)和微波烧结的优点，YANG[19]等开发了微波激活热压(microwave activated hot pressing, MAHP)技术，将微波能量和单轴压力同时施加到预烧结后的粉末上，可降低烧结温度和缩短烧结时间，从而提高材料的性能。本研究采用MAHP法制备BiSb2−xTe3(=0.3，0.35和0.4)合金，以期通过降低Bi含量来改善合金的电传输性能，取得载流子浓度和纳米结构的双重优化效果，从而提高BiSb2−xTe3合金的热电性能。并在平行于生长方向的微观组织与热电特性方面，将本研究制备的BiSb2−xTe3合金与区域熔炼(zone melting，ZM)合金铸锭进行比较。研究结果可为其他热电材料的制备与性能研究提供依据。

1 实验

1.1 BixSb2−xTe3合金的制备

采用机械合金化法制备BiSb2−xTe3粉末。按照BiSb2−xTe3(=0.30，0.35和0.40，质量分数)合金的名义成分称取适量由湖北赛格瑞新能源科技有限公司生产的Bi、Sb和Te等3种粉末(纯度均为99.99%，粒度均小于74 μm)，装入带球的球磨罐中，在纯氩气气氛中球磨20 h，得到BiSb2−xTe3合金粉末。球磨机转速为400 r/min，球料质量比为23:1，球与球磨罐的材质均为不锈钢。为了最大程度地减少氧气污染，所有粉末的称量和装载均在装有氩气的手套箱中进行。

将BiSb2−xTe3合金粉末装入被SiC环形模具包围的石墨模具中，在氩气气氛和40 MPa的单轴向压力下进行微波活化热压(MAHP)，获得BiSb2−xTe3合金。经过预实验探索，烧结温度和烧结时间分别确定为420 ℃和30 min，加热速率为40 K/min，微波频率为2.45 GHz。烧结样品为直径20 mm、长度13 mm的圆柱状。将Bi含量=0.3，0.35和0.4的BiSb2−xTe3合金分别命名为MAHP-0.3，MAHP-0.35和MAHP-0.4。

作为对照组的区域熔炼铸锭是由湖北赛格瑞新能源科技有限公司生产的商用区域熔炼Bi0.4Sb1.6Te3单晶棒。

1.2 性能测试

用带有Cu Ka辐射(=0.15418nm)的Philips X’Pert Pro型X射线衍射仪(XRD)，对BiSb2−xTe3合金粉末和烧结后的块体合金进行物相分析。通过线切割将MAHP合金和ZM铸锭沿生长方向切开，用场发射扫描电镜(FESEM)观察断口形貌。

测量BiSb2−xTe3合金垂直于压制方向的电学性能、热学性能和霍尔效应。首先通过线切割将MAHP合金和ZM铸锭切成尺寸约为3 mm×3 mm×15 mm的长条形试样，测试合金的电传输性能；用四探针法测定电阻率()；通过动态方法测量塞贝克系数，测试过程中，持续测量条形试样两端之间的温差(Δ，5~10 ℃)和输出电压(Δ)，绘制ΔΔ图，通过最小二乘法拟合出ΔΔ直线，拟合直线的斜率即为塞贝克系数。

将MAHP合金和ZM铸锭线切割成直径约为12.7 mm、厚度2 mm的小晶片，用激光脉冲设备(LFA457，Netzsch)测量其热扩散率()和比热容(C)，并采用阿基米德法测定小晶片的密度()，然后由公式=DCd计算BiSb2−xTe3合金的热导率()。

将MAHP合金和ZM铸锭线切割成尺寸约为 5 mm×5 mm×0.3 mm的薄片，使用霍尔效应测量系统(HMS-5500，Ekopia)，通过van der Pauw方法测量室温下合金的载流子浓度和迁移率。

2 结果与讨论

图1所示为MAHP法制备的BiSb2−xTe3合金(分别为0.3, 0.35 和 0.4) XRD谱。图中的竖线表示Bi0.4Sb1.6Te3(粉末衍射标准联合委员会文件号72-1836)的标准衍射峰。由图可见，所有Bi0.4Sb1.6Te3合金的衍射峰均与标准图谱匹配得很好，并指向六边形结构(空间群R3 m)，表明合金为纯BiSb2−xTe3相。

图2和图3所示分别为微波活化热压法制备的 BiSb2−xTe3合金与区域熔炼 Bi0.4Sb1.6Te3合金铸锭的SEM形貌。从图2观察到MAHP态合金为边长0.5~1.2 μm的亚微米级层片的叠层结构和边长为4~8 μm的微米级层片的叠层结构；层状结构的单层厚度为100~ 200 nm，比图2(d)中合金铸锭层状结构的单层厚度(1~ 3 μm)薄。层片结构晶粒的形成归因于Bi2Te3固有的晶体结构和晶粒生长。

图1 MAHP法制备BixSb2−xTe3合金的XRD谱

(MAHP -0.3, MAHP-0.35 and MAHP -0.4 represent MAHPed BiSb2−xTe3alloys with=0.30, 0.35 and 0.40, respectively)

在图3中还观察到MAHP态合金中埋在叠层结构中的尺寸为30~50 nm的不规则纳米晶粒，这些纳米颗粒为原位纳米结构，是由微波电弧效应引起的。微波电弧效应如图4所示，由于粒子之间接触区域(图4(a))的曲率急剧增大，导致大量的微波能量聚集。当微波能量足够大时，氩气被离子化，形成氩气等离子体，迅速释放大量热量(图4(b)所示)，接触区域由于超高温而迅速熔化(图4(c))。当微波在振荡周期中消失时，接触区域周围的温度迅速下降，熔化的颗粒迅速凝固(图4(d)所示)，从而在颗粒之间的接触区域周围形成原位纳米颗粒[20]。从图3看出，随Bi含量增加，不规则纳米晶粒的数量减少。这可能与合金中Sb含量减少有关。Sb元素因呈现出较强的金属特性，有利于增强微波电弧放电效果，可促进在粒子之间的接触区域形成Ar等离子体，从而生成更多不规则的纳米颗粒。而随Bi含量增加，Sb含量相应减少，所以纳米颗粒的数量减少。从图3可知，随Bi含量从0.3增加到0.4，不规则纳米颗粒的尺寸从约50 nm减小到约30 nm。这是由于Bi，Sb和Te的电负性分别为1.8，1.9和2.1， Bi—Te键的电负性差异(0.3)大于Sb—Te键的电负性差异(0.2)。因此，Bi—Te键离子性更强，而Sb—Te键共价性更强[21]。化学键的性质是导致不规则纳米颗粒尺寸随Bi含量增加而减小的原因。

图2 MAHP态BixSb2−xTe3合金与区域熔炼铸锭的SEM断口形貌

(a) MAHP-0.3; (b) MAHP-0.35; (c) MAHP-0.4; (d) ZM ingot

图3 微波热压BixSb2−xTe3合金的SEM断口形貌

(a), (b) MAHP-0.3; (c), (d) MAHP-0.35; (e), (f) MAHP-0.4

图4 微波电弧效应示意图

表1所列为MAHP法制备的BiSb2−xTe3合金和ZM铸锭的EDS分析结果以及载流子浓度，迁移率和相对密度。图5所示为MAHP态BiSb2−xTe3合金与ZM铸锭在不同温度下的电阻率和塞贝克系数。由图5(a)可见，合金的电阻率随Bi含量增加而增大。所有BiSb2−xTe3合金的电阻率均随温度升高而升高。电阻率与载流子电荷、载流子浓度和迁移率的关系为：=1/。从表1可知，MAHP法制备的BiSb2−xTe3合金的致密度超过96%，结构致密，孔隙少；与名义成分相比，MAHP态合金的Te因挥发而减少，Bi含量增加，并且随名义成分的Bi含量增加，实际Bi含量增加更多。对于BiSb2−xTe3合金，孔隙通常是由Bi或Sb原子占据Te原子位置形成反位缺陷造成的，由于Bi—Te键的电负性差异大于Sb—Te键的电负性差异[22]，所以BiTe反位缺陷比SbTe反位缺陷更难生成，故随Bi含量从0.3增加到0.4，反位缺陷减少，空穴载流子浓度的平方(a)从4.15×1019cm−3急剧降低到2.91×1019cm−3。此外，随Bi含量从0.3增加到0.4，a值从177 cm2/(V×s)降至158 cm2/(V×s)，这是因为Bi是重元素，重元素增加可增强载流子的散射，从而降低载流子的迁移率。因此，电阻率随Bi含量增加而增加是由于和减小所致。由于值较大，ZM铸锭的电阻率低于MAHP-0.4的电阻率。

图5(b)所示为微波热压BiSb2−xTe3合金和合金铸锭在不同温度下的塞贝克系数。由图可见，所有合金的均为正值，表明它们是p型半导体。随温度从15 ℃升高到110 ℃，逐渐增加，温度进一步升至210 ℃时，迅速减小。这是由于在较高测试温度下的本征激发所致。从图5(b)还看出BiSb2−xTe3合金的塞贝克系数随Bi含量增加而增大。可以表示为B/(–ln)[23](式中：B为玻尔兹曼常数；为散射相关因子；为电荷；C为常数；为载流子浓度)。随晶粒尺寸减小，有所增大。从图2可知，不同Bi含量合金的晶粒尺寸差异较小，可忽略值的变化。因此由上述公式可知随Bi含量显著增大是由于载流子浓度明显降低。尽管合金铸锭的值低于MAHP-0.4的值，但由于较低，因此ZM铸锭的塞贝克系数与MAHP-0.4的相近。

表1 室温下MAHP态BixSb2−xTe3合金和ZM铸锭的名义成分，EDS分析结果，载流子浓度n，迁移率μ和相对密度

astandard deviation of carrier concentration () and mobility () over estimated to±10 %;

bCorresponding to the theoretical density of 6.79 g/cm3for the MAHP samples.

图5 MAHP态BixSb2−xTe3合金与ZM铸锭在不同温度下的电阻率(a)和塞贝克系数(b)

图6所示为MAHP合金和合金铸锭在不同温度下的功率因子(power factor, PF)。由图可见，温度越高，合金的PF越小，并随Bi含量增加而减小。由于功率因子PF=2/，从图5看出随温度从15 ℃升高到110 ℃，电阻率的增长幅度大于塞贝克系数的，温度从110 ℃升高到210 ℃时，电阻率继续增大而塞贝克系数减小，所以PF持续减小；随Bi含量增加，电阻率的增长幅度大于塞贝克系数，因此PF单调减小。在15 ℃下，微波热压合金中的MAHP-0.3的PF最大，为3.81 mW/(m×K2)。而ZM铸锭的最大PF为4.24 mW/(m×K2)，比相同成分的MAHP-0.4的最大PF(3.12 mW/(m×K2))大约高35.9%。ZM铸锭中的粗晶粒提高了载流子的迁移率，从而使电阻率降低，功率因子变大。

图7所示为微波热压BiSb2−xTe3合金和ZM铸锭在不同温度下的热导率和晶格热导率。热导率由电子热导率e、晶格热导率L和双极热导率b组成，即：e+Lb，e与Wiedemann-Franz定律有关：e0/(式中：0是洛伦兹常数，对于重掺杂半导体，0=2.0×10−8V2/K2 [24−25]；为温度；为电阻率)。由图7可见，在15~70 ℃范围内，和L均随温度升高而逐渐减小，这是由于随着温度升高，晶格振动的非简协性增强，声子散射变强，对应地晶格热导率L下降，从而引起总热导率下降；而在70~210 ℃范围内，和L逐渐增大，这是因为当温度升高时，半导体碲化铋热电材料激发双极传导，使载流子浓度大幅度增加，相应地L和b增加。从图7(b)还看出，L随Bi含量增加而增大。从图3可知，随Bi含量增加，BiSb2−xTe3合金中的纳米颗粒减少，而不规则纳米颗粒嵌入亚微米尺寸的层状结构中，充当声子散射中心，同时纳米级晶粒的形状不规则，能增强晶格振动的非简协性，引起声子散射增强，从而导致L降低，所以Bi含量越高，由于不规则纳米颗粒越少，使得L增大。在70 ℃下，MAHP-0.3的L最小，仅为0.33 W/(m×K)。随Bi含量增加，由于增大和e减小，因此减小。ZM铸锭的和L高于MAHP-0.4的，这是由于ZM铸锭中粗晶粒引起的声子散射比MAHP-0.4少所致。

图6 MAHP态BixSb2−xTe3合金和ZM铸锭在不同温度下的功率因子

图7 MAHP态BixSb2−xTe3合金和ZM铸锭在不同温度下的热导率(a)和晶格热导率kL(b)

图8所示为微波热压BiSb2−xTe3合金和合金铸锭在不同温度下的值。由图可见，随温度从15 ℃升高到70 ℃过程中值增大，而温度进一步升至210 ℃过程中逐渐减小。MAHP-0.3在70 ℃时具有最大值，为1.23。这是由于PF/，在温度从15 ℃升高到70 ℃过程中PF的下降幅度低于L的下降幅度，故值增大，而继续升高温度至210 ℃过程中PF的下降幅度大于L的下降幅度，所以值减小。BiSb2−xTe3合金具有较高的值，这与其微观结构，如纳米级不规则晶粒、亚微米级和微米级层片叠层结构有关。由于载流子沿着层状方向迁移有更高的迁移率，有利于电性能的提高；而微波电弧效应产生的不规则纳米晶粒有利于增强声子界面散射，并能增强晶格振动的非简协性，引起声子散射增强，从而导致L增大。ZM铸锭的值比MAHP-0.4的值低，是因为ZM锭的L较大。

图8 MAHP态BixSb2−xTe3合金和ZM合金铸锭在不同温度下的ZT值

3 结论

1) 采用机械合金化和微波活化热压(MAHP)新烧结技术制备p型BiSb2−xTe3合金，该合金为层状结构，由0.5~1.2 μm的亚微米级层片叠层和尺寸为4~8 μm的微米级层片叠层组成。尺寸为30~50 nm的纳米级不规则晶粒镶嵌于叠层结构中。

2) 随Bi含量增加，BiSb2−xTe3合金的电阻率和塞贝克系数增加。

3) 随Bi含量增加，微波热压合金的功率因子PF减小。名义成分为Bi0.3Sb1.7Te3的合金在15 ℃具有最大PF，为3.81 mW/(m∙K2)，相同成分的区域熔炼合金的最大PF值为4.24 mW/(m∙K2)。

4) 随Bi含量增加，BiSb2−xTe3合金的晶格热导率增加，总热导率降低。而区域熔炼铸锭的晶格热导率和热导率均高于MAHP态合金。

5) 对于名义成分为Bi0.3Sb1.7Te3的合金，在70 ℃下获得最大值为1.23。

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Thermoelectric properties of BiSb2−xTe3alloy with layered microstructure optimized by microwave hot pressing

LIU Peihai1, 2, FENG Bo1, 2, HU Xiaoming1, 2, LI Rusong1, 2, ZHANG Yanglin1, 2, FAN Xi’an1, 2

(1. The State Key Laboratory of Refractories and Metallurgy, Wuhan University of Science and Technology, Wuhan 430081, China; 2. Key Laboratory for Ferrous Metallurgy and Resources Utilization of Ministry of Education, Wuhan University of Science and Technology, Wuhan 430081, China)

The-type BixSb2-xTe3alloys with hierarchical microstructures were prepared by mechanical alloying and a new sintering technique of microwave activated hot pressing (MAHP). The effects of Bi content on the microstructure and thermoelectric properties of BiSb2−xTe3alloy were studied. The results show that there are irregular nanoparticles, which are in-situ nanostructures caused by microwave arc effect. With increasing Bi content, the electrical resistivity and Seebeck coefficient increase due to the obvious decrease of carrier concentration. At the same time, the lattice thermal conductivity increases due to the decrease in the amount of irregular nanograins. BiSb2−xTe3has a maximum power factor of 3.81 mW/(m×K2) and a minimum lattice thermal conductivity of 0.33 W/(m×K), so as to obtain the maximum dimensionless figure of merit value of 1.23 at 70 ℃. The MAHP technique introduced in this work has achieved a significant improvement in the thermoelectric properties of the BiSb2−xTe3alloy.

microwave hot pressing; microwave arcing effect; BiSb2−xTe3alloy; hierarchical microstructures; thermoelectric property

TG15

A

1673-0224(2020)03-213-08

国家自然科学基金资助项目(51674181)

2019−12−13；

2020−03−28

樊希安，教授，博士。电话：13628661586；E-mail: groupfxa@163.com

(编辑 汤金芝)