ICP-OES法测定铝镍钴磁钢铝、镍、钴、铁和铜含量*

钟 轩，刘东辉，陈 斌，熊以俊

(1 赣州逸豪优美科实业有限公司，江西 赣州 341000；2 江西理工大学材料冶金化学学部，江西 赣州 341000)

铝镍钴磁钢被称为天然磁体，是最古老的一种磁钢，此类磁体具有很强的高温适应性(>500 ℃)与抗腐蚀性能，目前被广泛地应用于各种仪器仪表、航空航天、电声电讯、汽车电机、医疗器械、教学仪器、军事技术等领域[1-2]。铝镍钴磁钢是由铝、镍、钴、铁和铜等多种金属元素制备而成的磁体[3-4]。准确测定铝镍钴磁钢中不同金属元素的含量对于新型材料的研究具有重要意义。目前对铝、镍、钴、铁和铜各元素成分进行检测通常采用经典的化学分析法，如EDTA滴定法、碘量法、电位滴定法与重量法等。这些方法每次只能单独测定单个元素，试剂消耗大，操作条件苛刻，检测周期长[5-9]。而X-荧光光谱法检测设备昂贵，一般企业难以承受。为了更方便快捷检测铝镍钴磁钢成分，对元素检测提出了更高的要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法检测金属元素具有灵敏度高、准确度好、检出限低、线性范围宽以及具有多元素可以同时检测等优点，是一种快速高效的检测方法[10-13]。铝镍钴磁钢中多种金属元素的ICP-OES法的同时测定，目前未见相关文献报道。本文应用ICP-OES法同时测定铝镍钴磁钢样品中铝、镍、钴、铁和铜5种金属元素的含量，采用微波消解溶解样品，对影响检测的主要因素进行系统研究，建立快速准确检测铝镍钴磁钢中金属元素的方法。

1 实 验

1.1 材料与试剂

铝镍钴磁钢废料(块状)，宁波某公司；硝酸(分析纯)，西陇科学股份有限公司；盐酸(分析纯)，西陇科学股份有限公司；硫酸(分析纯)，西陇科学股份有限公司；王水采用以上盐酸与硝酸进行配制；铝、镍、钴、铁和铜标准溶液(1 mg/mL)，国家有色金属及电子材料分析测试中心；去离子水，艾柯超纯水机制备。

1.2 仪器与设备

Agilent 5110 ICP-OES电感耦合等离子体原子发射光谱仪，安捷伦科技有限公司；WX-8000型微波消解仪，上海屹尧仪器科技发展有限公司。

1.3 样品分析

1.3.1 样品检测

铝镍钴磁钢在消解前，破碎后过100目筛；称取0.5000 g试样于聚四氟乙烯消解罐中，加入3 mL硝酸，使用微波消解仪，溶解实验样品；将溶解的实验样品移入200 mL容量瓶中，以水定容。移取2.00 mL试液于100 mL容量瓶中，补加2 mL硝酸，以水定容。运行等离子体原子发射光谱仪，测试系列混合标准溶液从而建立标准曲线，测定样品试液获得铝、镍、钴、铁和铜各元素含量。

1.3.2 混合标准溶液的配制

将铝、镍、钴、铁和铜各元素标准溶液配制如表1所示浓度的系列混合标准溶液，其中各溶液均为2%硝酸介质。

表1 系列混合标准溶液浓度(μg/mL)Table 1 Concentration of series mixed standardized solution (μg/mL)

2 结果与讨论

2.1 消解体系的选择

样品的溶解方式对检测结果有重要的影响，检测常用溶解样品的酸主要有硫酸、盐酸、硝酸与王水。本实验以微波消解的方式进行溶解，采用以上四种酸作为溶样介质，测试结果见表2。

从表2数据分析可得，采用硫酸与盐酸微波消解溶样结果与已知含量偏差较大，而采用硝酸、王水微波消解溶解测试结果更为接近实际含量。在溶解过程中发现，采用硫酸微波消解样品时，溶液中存在较多不溶物，盐酸溶解后溶液中也存在少量残渣。而采用硝酸、王水溶解试样的溶液中没有残渣存在，且溶液清澈透亮。为了与标准溶液酸体系保持一致，所以选择硝酸介质微波消解溶解铝镍钴磁钢废料。

表2 微波消解不同酸介质溶样测试结果Table 2 Results of microwave digestion of samples in different acid (%)

2.2 分析谱线的选择

ICP-OES具有能够多条分析谱线同时测试的特点，但在ICP-OES法的分析过程中，不同谱线之间会出现干扰和峰形偏移的情况，从而导致分析数据出现偏差。因此在分析检测过程中，选取峰形合适干扰小，稳定性好，信号强度高，信背比高的元素分析谱线，对于分析检测数据精准度具有重要意义。本方法选择的最佳分析谱线见表3。

表3 各元素分析线波长Table 3 Analytical wavelength of elements

2.3 标准曲线

按照实验方法测定钴、铜、铁、铝、镍系列混合标准溶液，标准浓度见表1。从图1可以看出，各测定元素的相关系数R2在0.9997～0.9999之间，说明各元素在标准系列浓度范围内线性关系良好。

图1 元素的线性回归方程和线性系数Fig.1 Linear regression equation and linear coefficient of each element

2.4 精密度和准确度实验

为了评估本方法的精密度和准确度，采用微波消解法将已知含量的钴镍铝试样进行溶解，通过加入已知浓度标样，进行回收率实验测试，测试结果见表4。

表4 加标回收率结果Table 4 Results of recovery rate

将试样进行11次测试，表5为精密度实验结果。

表5 精密度实验结果Table 5 Precision experiment results

以上数据显示，铝、镍、钴、铁和铜各元素的标加回收率结果较好，在98.84%～102.00%之间，精密度实验结果也较好，各元素的RSD均不大于0.21%，说明本方法的精密度和准确度高。

2.5 对照实验结果对比

三组不同含量的样品用本方法和X-荧光光谱仪、化学容量法进行测定，测得结果如表6所示。

表6 不同测试方法结果对比Table 6 Comparison results with different test methods

从表6测试结果可以看出，采用ICP-OES法、X-荧光光谱法与化学容量法测试三组不同成分的铝镍钴磁钢废料，每组检测结果相近。这表明ICP-OES法完全可以满足不同成分铝镍钴磁钢的成分检测，而且结果准确度高，检测方便快捷。

3 结 论

(1)采用硝酸作为消解体系的微波消解法处理铝镍钴磁钢废料样品所得溶液清亮，样品消解充分，无残渣，有利于提高检测结果准确度。

(2)ICP-OES分析方法能够同时测定铝镍钴磁钢废料中的多种金属的含量。该方法各元素的线性系数接近1，标加回收率在98.84%～102.00%之间，RSD均不大于0.21%。方法具有灵敏度高、准确性较好等优点。

(3)采用微波消解ICP-OES法测定铝镍钴磁钢废料中铝、镍、钴、铁和铜的含量，与X-荧光光谱法、化学容量法测定结果较为一致，可以实现快速准确地测定。