透射电镜在晶界角度测量上的应用

杨 晓, 张金民, 陈洁明, 张先锋

(中国船舶重工集团公司第七二五研究所, 洛阳 471023)

材料产业是国民经济发展的三大基础之一。任何材料的宏观性能和行为，一般来说都是由其微观结构决定的。材料的化学成分、元素分布、各组成相的形貌(包括形状、大小和分布)及取向关系、界面状态、晶体结构及晶体缺陷的密度和组态，对于材料的宏观性能都有着不同程度的影响。因此，材料研究工作者长期以来希望直接观察到材料的这些微观组织结构[1]。透射电子显微镜(简称透射电镜，TEM)能够在原子和分子尺度直接观察材料的内部结构(高分辨像)，在对复杂成分材料开展形貌观察的同时，进行原位化学成分及相结构的测定与分析，也可以对结构复杂的金属等传统材料进行形貌观察、测定成分(定性定量分析)、微相表征、结构鉴定等多种分析[2]。

1 透射电镜晶界角度测量基本原理

透射电镜是唯一的一种能同时观察倒易空间和真实空间的仪器，在其众多的功能应用中，对材料晶界角度的判定与计算仍有很大的研究空间。对于角度的测量，依据的基本原理是基于布拉格衍射的厄瓦尔德球(反射球)，如图1所示。

以波矢量大小的倒数(1/λ)为半径,作一个球面，从球心向球面与倒易点阵交点的射线为波的衍射线，这个球称为反射球，也称厄瓦尔德球，其计算公式为

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式中：λ为入射电子束波长；θ为入射线与衍射线夹角的1/2；d为晶面间距。

图1 厄瓦尔德反射球示意图Fig.1 Diagram of the reflective balls of Ewald

在金属薄膜的电子衍射和析出相的电子衍射分析工作中，当试样晶体比较完整，沿电子束入射方向的厚度又比较合适时，在衍射谱上经常出现一些线状花纹[3-5]。这些花纹有时与单晶斑点同时出现，有时单独出现。同时，试样的轻微倾转就会导致线状花纹明显移动，但电子衍射斑点几乎不变。1928年菊池[6]首先对这种线状花纹，从衍射几何上作了解释，所以被命名为菊池线。其形成过程可以简单叙述为：电子束入射到试样之后，与物质原子相互作用，发生非弹性不相干散射，这些被散射的电子，随后入射到一定晶面时，如果满足布拉格定律便会产生布拉格衍射。所谓的菊池线就是衍射圆锥与厄瓦尔德球相截后其交线经放大后在底片上的投影。菊池线是晶体结构的一种重要衍射信息，在结构分析特别是衍射工作中，有着广泛的应用[6]。由于菊池线自身特点，使其在精确测量取向方面，具有独特的优点。如果菊池线敏锐，取向测量可精确到0.01°，而且没有单晶斑点那样的180°任意性。

2 试验分析

菊池线在晶界角度测量方面的应用具有任意性，不需要特殊位置或者特殊工艺。在试样上选取两个相邻的晶粒，如图2所示。首先，直接对两个晶粒分别进行电子衍射，通过调焦来拍摄菊池线的分布形态，利用软件分别计算两个晶粒的菊池线中心(所测晶粒当时取向的晶带轴中心)离中心斑点(透射斑点)的距离，如图3和图4所示。通过计算知道两个晶粒的菊池中心离中心斑点的距离为L1=0.046 3 nm，L2=0.062 5 nm，通过转换可得1/d1=21.577 nm-1，1/d2=15.996 nm-1，通过厄瓦尔德球衍射原理和微小角度的近似原理可得

(2)

图2 试样的晶粒形貌图Fig.2 Morphology of grain of sample

图3 图2中左侧晶粒对应的菊池线Fig.3 Kikuchi lines corresponding to the left grain in Fig. 2

图4 图2中右侧晶粒对应的菊池线Fig.4 Kikuchi lines corresponding to the right grain in Fig. 2

图5 晶粒转正后形貌图Fig.5 Morphology of grain after normalization

图6 图5中左侧晶粒对应的菊池线Fig.6 Kikuchi lines corresponding to the left grain in Fig. 5

图7 图5中右侧晶粒对应的菊池线Fig.7 Kikuchi lines corresponding to the right grain in Fig. 5

测试结果证明，利用不同晶粒的菊池中心可以有效地计算不同晶粒之间的角度，并且角度值在不同菊池线条件下表现出的偏差极小(相对偏差仅有2.88%)，具有较好的一致性。

3 结论

对透射电镜菊池线进行了研究计算，开发了菊池线的潜在应用，建立了利用透射电镜菊池线进行小角度晶界测量的新方法。结果表明，利用不同晶粒的菊池中心可以有效地计算不同晶粒之间的角度，并且角度值在不同菊池线条件下表现出的偏差极小(相对偏差仅有2.88%)，具有较好的一致性。