赖华清 熊耀坤 胡恋琪 张 勇 刘志勇*
(江西中医药大学,江西南昌 330004)
西洋参中的皂苷可以有效增强中枢神经,起到静心凝神、消除疲劳、增强记忆力等作用,可适用于失眠、烦躁、记忆力衰退及老年痴呆等症状。常服西洋参可以抗心律失常、抗心肌缺血、抗心肌氧化、强化心肌收缩能力。冠心病患者症状表现为气阴两虚、心慌气短,可长期服用西洋参,疗效显著。西洋参还可以调节血压,可有效降低暂时性和持久性血压,有助于高血压、心律失常、冠心病、急性心肌梗塞、脑血栓等疾病的恢复。西洋参作为补气的保健首选药材,可以促进血清蛋白合成、骨髓蛋白合成、器官蛋白合成等,提高机体免疫力。牛蒡含菊糖、纤维素、蛋白质、钙、磷、铁等人体所需的多种维生素及矿物质,其中胡萝卜素含量比胡萝卜高150 倍,蛋白质和钙含量为根茎类之首。牛蒡根含有菊糖及挥发油、牛蒡酸、多种多酚物质及醛类,并富含纤维素和氨基酸。牛蒡根含有人体必需的各种氨基酸,且含量较高,尤其是具有特殊药理作用的氨基酸含量高,如具有健脑作用的天门冬氨酸占总氨基酸的25%~28%,精氨酸占18%~20%,还含有Ca、Mg、Fe、Mn、Zn 等人体必需的宏量元素和微量元素。牛蒡具有降血糖、降血压、降血脂、治疗失眠,提高人体免疫力等功效,牛蒡根中含有过氧化物酶,能增强细胞免疫机制的活力,清除体内氧自由基,阻止脂褐质色素在体内生成和堆积,抗衰防老,为机体提供了对抗和清除氧自由基的内护环境。
西洋参和牛蒡营养价值高,但食用不方便,因此,研究一种以西洋参和牛蒡为主要原料的养颜颗粒冲剂,便于随时冲饮。颗粒剂既保持了汤剂吸收快、显效迅速的特点,又克服了汤剂需服用前临时煎煮、久置易霉变、携带不便的缺点;颗粒剂易溶解、易吸收,生物利用度优于片剂,且制备工艺比片剂、胶囊简单。
麦芽糊精、乳糖,药用级湖州展望化学药业有限公司;红糖,食用级山东海根有限公司;西洋参、牛蒡,均为市售食品;酒精,食品级;水,符合国家饮用水标准。
SXKW-2000mL 型智能电热套,北京林茂科技有限公司;HH-6 型数显恒温水浴锅,常州国华电器有限公司;YH-A20002 型电子天平,瑞安市英衡电器有限公司;2 000 mL 圆底烧瓶,武汉集思仪器设备有限公司销售部;球形冷凝管,武汉华威化工仪器有限公司。
1.3.1 工艺流程
西洋参、牛蒡→浸泡→提取→过滤→浓缩→加麦芽糊精→喷雾干燥→浸膏粉→过筛→红糖、乳糖混合→制粒→干燥→封装→成品→入库
1.3.2 操作要点
1.3.2.1 选料
参蒡养颜颗粒冲剂,主料包括西洋参和牛蒡,辅料包括红糖、麦芽糊精和乳糖。按质量比例(1∶1)精选西洋参和牛蒡,将其洗净后备用。
1.3.2.2 制备浸膏粉
将西洋参和牛蒡混合,加10 倍量水浸泡1 h,提取3 次,每次0.5 h,过滤,合并滤液,减压浓缩至提取液相对密度为1.05~1.10,加热至60℃,加入2.5%麦芽糊精,在进风口温度150 ℃、出风口温度80 ℃、进料速度2 mL/min 条件下进行喷雾干燥,得到干浸膏粉,备用。
1.3.2.3 制粒
将辅料、润湿剂和干浸膏粉通过湿法制粒,润湿剂用量为辅料与浸膏粉总量的30%,润湿剂为90%乙醇。
1.3.2.4 沸腾干燥
沸腾干燥得干颗粒,颗粒干燥至水分≤5%,得干颗粒。
1.3.2.5 封装、检验、入库
将颗粒定量封装、检验,外包后入库、销售。
根据成品饮料的色泽、气味、口感等感官指标制定感官评价表,进行感官评定与综合评分。按照表1 所示标准进行评定打分,评定在产品温度达室温后在自然光下进行。在150 mL 透明容器中取适量样品,对其色泽、气味、口感进行评分,对口感评定时,用温开水漱口后进行评定。参蒡养颜颗粒的具体评分标准见表1。
表1 感官评价标准评分表
续表1
1.5.1 单因素试验设计
通过单因素试验,确定主料和辅料的比例、不同辅料用量比例、润湿剂浓度,并对不同比例原料进行调配选择。
1.5.2 响应面试验
以单因素试验得出的最佳配方为基础,选取红糖、麦芽糊精和乳糖添加量为影响颗粒冲剂感官的3 个主要因素进行响应面试验。以感官评分为评价指标,利用Design-Expert 8.06 b 软件设计试验。利用Box-Behnken 设计原理设置响应面试验因素水平,如表2 所示。
表2 响应面试验因素水平
2.1.1 辅料添加量
设置4 组试验(主料和辅料)的配比分别为第1 组(4:1)、第2 组(3:1)、第3 组(2:1)、第4 组(1:1),每组均匀混合,喷洒等量乙醇溶液,进行参蒡养颜颗粒冲剂制粒试验,测试制成颗粒的成型率、溶化性及外观情况,结果见表3。
表3 辅料添加量筛选结果
由表3 可知,当主料和辅料比为2:1 时,较易制粒,且颗粒均匀、硬度适中。
2.1.2 辅料用量比例筛选
红糖、麦芽糊精、乳糖用量比例筛选单因素试验设计分别见表4、表6、表8,试验结果分别见表5、表7、表9。根据试验设计,称取原辅材料后混合均匀,边搅拌边喷洒等量乙醇溶液,过14 目筛制成颗粒,将颗粒干燥至水分含量≤5%的固体饮料,进行感官评价试验,选出不同辅料的适宜添加量。
表4 红糖添加量筛选
表5 红糖添加量筛选结果
由表5 可知,当红糖的添加量为4.00 g 时,产品甜度适中,口感最佳。
表6 麦芽糊精添加量筛选
表7 麦芽糊精添加量筛选结果
由表7 可知,当麦芽糊精的添加量为2.00 g时,产品甜度适中,口感最佳。
表8 乳糖添加量筛选
表9 乳糖精添加量筛选结果
由表9 可知,当乳糖的添加量为1.00 g 时,产品甜度适中,口感最佳。
根据以上结果可知,当辅料用量比例为红糖、麦芽糊精、乳糖的质量比为4∶2∶1 时,较易制粒,且颗粒均匀、硬度适中、口感良好。
2.1.3 乙醇体积浓度筛选
设置4 组试验考察不同乙醇体积浓度(A、80%;B、85%;C、90%;D、95%)对参蒡养颜颗粒冲剂制粒情况和成型率的影响,结果见表10。
表10 乙醇体积浓度筛选结果
由表10 可知,当乙醇体积浓度为90%时,软材疏松、较易制粒、颗粒均匀,且成型率达91.61%,故选用90%乙醇作为参蒡养颜颗粒冲剂的润湿剂。
2.2.1 响应面试验评分结果
响应面试验评分结果见表11。
表11 响应面优化试验
2.2.2 响应面数据分析
为了研究A、B、C3 个因素添加量对产品感官的影响,并得到最优方案,通过Design-Expert 8.06 b 软件响应面分析,得方差分析数据,见下頁表12。
由表12 可看出,根据概率p 的大小可知显著性的高低,p 值越小,显著性越高。模型p<0.000 1,表明此模型极显著。失拟项p=0.007 8>F=0.05,表明方程模型的失拟项不显著。R2=0.993 5,表明模型方程拟合程度较高,有99.35%的数据可以从响应面模型中反应出来。当p 值<F 值时,此项具有显著的影响。AB、BC 项的p 值>0.05,说明此两项不显著,表明A 与B、B 与C 之间的交互作用不明显。AC 项p 值<0.05,表示A 与C 具有显著交互作用。根据各项p 值可知,各因素对感官评分的影响次序是:C>A>B。
利用Design-Expert 8.06 b 软件设计出等高线图和响应曲面图,在其他试验因素固定不变的情况下,考察因素间交互作用对感官评分的影响。等高线图中的同一个区域说明数值相同,响应值由中间开始,越向外越小。响应曲面图的弯曲度表示交互作用对响应值的影响大小。弯曲度越大,椭圆的密集程度越高,表明影响越显著。下页图1 为各因素交互作用对颗粒冲剂感官评分影响的等高线图和响应曲面图。
表12 响应面方差分析结果
从图1(A)的等高线图和响应曲面图可知,红糖与麦芽糊精的交互作用对颗粒冲剂的感官评分影响显著。当红糖添加量为3.50 g~4.00 g,麦芽糊精添加量为1.50 g~2.00 g 时,感官评分最高。从图1(B)的等高线图和响应曲面图可知,红糖和乳糖的交互作用对感官评分影响不显著,当红糖添加量3.50 g~4.00 g,乳糖添加量为0.90 g~1.10 g 时,感官评分最高。从图1(C)的等高线图和响应曲面图可知,麦芽糊精和乳糖的交互作用对感官评分影响不显著。当麦芽糊精添加量为1.50 g~2.00 g,乳糖添加量为0.90 g~1.10 g 时,感官评分最高。
利用Design-Expert 8.06 b 软件对冲剂配方进行优化,得到3 个因素的最佳添加量:红糖4.00 g、麦芽糊精2.04 g、乳糖1.17 g。优化后该颗粒冲剂感官评分预期值为90.51 分。
为了进一步考察最优配方的可靠性和稳定性,在上述确定的制备工艺条件下(主料:辅料为2∶1,润湿剂为90%的乙醇,红糖:麦芽糊精:乳糖为4.00∶2.04∶1.17)进行3 次平行试验,结果见表13,用此配方制成颗粒冲剂进行实际感官评分,得到平均分数为90.67 分,说明配方优化结果可靠。试验结果表明,此配方制成的参蒡养颜颗粒冲剂色泽好,气味佳,口感佳。
表13 最优配方的验证试验结果
试验以西洋参和牛蒡为主要原料,配以红糖、麦芽糊精和乳糖,经过选料、制备浸膏粉、湿法制粒等工序制得参蒡养颜颗粒,采用响应面试验获得最优配方。主料西洋参33.33%,牛蒡33.34%,辅料红糖18.49%,麦芽糊精9.43%,乳糖5.41%。依此配方制作的参蒡养颜颗粒具有滋阴补肾、补血养颜、通便排毒的功效和良好的气味和口感。该研究可为参蒡养颜颗粒工艺条件的确定提供理论依据。
图1 红糖、麦芽糊精和乳糖添加量对感官评分影响等高图和响应曲面图