全自动消解-原子吸收光谱法测定鸡肫中的铬

钟京芝 周祥德 匡文玲

（重庆市万州食品药品检验所，重庆 4041001）

铬是一种人体必需的微量元素，在人体糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用，但铬超标会对水质和牲畜造成污染和伤害，故铬元素含量是评价农产品质量安全的重要控制指标之一。微波消解法以其消解的快速、高效，被广泛运用于食品中重金属元素测定的样品前处理。全自动消解法可以把重金属完全溶出，目前常用于土壤中重金属的检测，在食品检测中的应用较少。参照土壤中重金属测定的样品消解方法研究出全自动消解仪消解食品的方法，丰富食品重金属测定前处理方法的多样性。

1 材料与方法

1.1 试剂和仪器

1.1.1 试剂

硝酸（HNO3），优级纯；高氯酸（HClO4），优级纯；1 000 μg/mL 铬国家标准储备液，国家有色金属及电子材料分析测试中心；20 μg/mL 铬标准使用液，用0.2%硝酸溶液逐级稀释配制；分析过程中全部用水均为超纯水。

1.1.2 仪器

PE-AAnalsyst 900T 原子吸收分光光度计；全自动消解仪；超纯水机；分析天平。

所用三角瓶、小漏斗、移液管、容量瓶及聚丙烯自动进样器杯均用20%的硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗后，最后用超纯水冲洗3～4 遍，晾干备用。

1.2 样品处理和试验条件

称取0.5 g 鸡肫样品于消解管中，将装有样品的消解管置于全自动消解仪上，按照表1 程序消解鸡肫样品。样品消解完毕后冷却至室温，定容至25 mL 的容量瓶中，摇匀，等待上机。

样品测定按照表2 仪器工作条件，待测溶液中Cr 元素的测定采用石墨炉原子吸收分光光度计。石墨炉测定Cr 时，分别采用357.87 nm 波长，0.7 nm狭缝宽，灯电流；样品进样量为20 μL。所测结果按照下列公式计算：

式中：W——样品中Cr 元素含量，mg/kg；

C——仪器测得样品中扣除试剂空白的含量，μg/mL；

V——定容体积，mL；

M——质量，g。

表1 全自动消解程序

表2 石墨炉加热程序

2 结果与分析

2.1 标准曲线绘制

将20 μg/L 铬标准使用液、0.2%硝酸溶液，标准溶液空白分别倒入仪器自动进样盘中，仪器将按照预先设定好的程序自动稀释成质量浓度为0.0 μg/L、2.0 μg/L、4.0 μg/L、8.0 μg/L、12.0 μg/L、16.0 μg/L的标准系列。在仪器设定方法下，每个质量浓度平行测定3 次，试样体积20 μL，稀释液体积5 μL，注入石墨管中，用峰高法测定铬标准溶液的吸光度值，采用线性最小二乘法拟合，仪器分析软件以质量浓度对吸光度自动绘制标准曲线。标曲结果见图1，校准曲线拟合方程y=0.013 35x+0.000 55 相关系数0.998 7，表明在0 μg/L～20 μg/L 线性良好。

图1 Cr 标准曲线

2.2 方法检出限

按照本试验方法连续20 次测定试剂空白，按下列公式计算检出限：

式中：SA——空白值标准偏差；

b——方法校准曲线的斜率。

试剂空白铬连续测20 次信号的标准偏差：0.000 818 8 μg/mL，标准曲线在低浓度范围内的斜率为0.013 35。检出限：准确称取0.5 g 样品，消解定容至25 mL，计算得出检出限为0.009 8 mg/kg，本方法的检出限低于国标法的检出限要求，满足食品中Cr 元素测定的检出限要求。

2.3 重复性试验

分别取标准溶液4 ng/mL，按上述方法连续测定7 次吸光度，RSD 为1.98%，结果表明该方法的精密度和重复性良好。

2.4 样品测定和回收率试验

制备好的样品，按照2.1 标准曲线的绘制条件平行测定7 次，根据标准工作曲线，计算得出鸡肫中Cr 的平均含量为0.024 μg/kg，此含量小于国家标准（GB 2762—2017）中的限量（1.0 μg/kg），RSD＝0.034 3%。将一定量Cr 标准溶液和鸡肫进行加标回收试验（加标水平为4 μg/kg），在相同条件下平行测定7 次，计算得样品平均加标回收率为102.98%，RSD＝0.390%，表明使用该方法测定鸡肫中Cr 的准确性较高，结果准确可靠。

3 结论

本研究采用全自动消解仪处理样品无须手动添加强酸，采用设定程序自动加酸、消解，避免有害酸气对人的伤害，保障化验员的安全，并且加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效，避免了挥发损失和样品污染，提高了分析的准确度和精密度，回收率试验结果表明采用该方法测定鸡肫中的Cr，结果准确可靠。

采用石墨炉原子吸收法测定金属元素不能同时测定多个金属杂质元素，线性范围窄，但测定快速，精密度高，分析灵敏度高。由于石墨管的记忆效应，故选择高温分解涂层石墨管，以提高灵敏度。