丁基氧化锡对酯类基础油合成的影响

孟思凡，付 鑫

（南京威尔药业股份有限公司，江苏南京 210047）

新戊基多元醇油酸酯具有优异的润滑性能及抗燃性能，可用于调配液压油、发动机油，在金属加工业中广泛应用。在合成过程中可加入催化剂促使反应正向进行，加快反应速率。常用催化剂有强酸性磷酸、对甲苯磺酸等；弱酸性钛酸酯、金属氧化物；中性丁基氧化锡等。丁基氧化锡作为酯化催化剂具有热稳定性及抗水解性，适用酯化温度为210～240℃，反应完成无需处理，不会影响产品质量。本实验主要考察丁基氧化锡对合成三羟油酸酯产品在理化指标及应用指标上的影响。研究测试了不同催化剂加入量合成基础油的酸值、羟值、闪点、金属元素及抗乳化性能。

1 实验部分

1.1 原料

三羟甲基丙烷，98%，南京化学试剂厂；低碘值植物油酸，CP，益海嘉里；丁基氧化锡，AR，南京化学试剂厂。

1.2 主要仪器

ME3002E精密电子天平，梅特勒-托利多仪器有限公司；JJ-1定时电动搅拌器，金坛市荣华仪器制造有限公司；ZNHW-Ⅱ智能温度控温仪，南京科尔仪器有限公司；2000型调温电热器，通州市申通电热器厂。

1.3 三羟油酸酯的合成

在清洁干燥的酯化玻璃瓶中加入规定量三羟甲基丙烷、油酸及丁基氧化锡，缓慢升温至指定温度保温反应，反16h后降温得到产品。

2 产品分析与表征

根据油酸酯的应用要求，需对产品的酸值、羟值、黏度、闪点、金属元素、抗乳化等指标进行检测，质量标准参考油脂产品相关企业标准。

3 结果和讨论

3.1 丁基氧化锡对三羟油酸酯酸值、羟值及闪点的影响

在清洁干燥的酯化玻璃瓶中加入三羟甲基丙烷、油酸及规定量丁基氧化锡（0、0.3‰、1‰、3‰），在一定温度及反应时长下催化合成三羟油酸酯。表1比较了不同催化剂加入量催化三羟甲基丙烷与油酸的酯化反应效果。对比丁基氧化锡加入量与酸值、羟值、闪点的变化规律，可以看出随着催化剂加入量的增加，产品酸值、羟值逐渐降低，使得反应速率加快酯化转化率提高，同时使得闪点升高。

表1 不同加入量的催化酯化反应效果

3.2 丁基氧化锡对三羟油酸酯金属残留的影响

在清洁干燥的酯化玻璃瓶中加入三羟甲基丙烷、油酸及规定量丁基氧化锡，在相同条件下催化合成三羟油酸酯。表2对比了不同催化剂加入量合成产品的金属残留。

表2 不同加入量金属Sn残留

从表2可以看出，元素Sn残留符合丁基氧化锡添加量变化规律，随着催化剂加入量增加，Sn残留增多。

3.3 丁基氧化锡对三羟油酸酯抗乳化性能的影响

据文献报道丁基氧化锡作为酯化催化剂反应完成无需处理，不会影响产品质量。本实验催化酯化合成三羟油酸酯，无精制后处理操作。表3对比了不同加入量对产品抗乳化性能的影响。

表3 催化剂加入量对产品抗乳化性能的影响

根据实验及检测数据可以看出，随着催化剂加入量的增加，抗乳化性能逐渐变差，破乳时间延长同时乳化层中乳层厚度增加。

4 结论

合成新戊基多元醇油酸酯时可加入催化剂丁基氧化锡来促使反应正向进行，保证产品酯化程度，同时为使产品的抗乳化性能达到要求，建议加入量控制在0.3‰～0.8‰。