不同路径等通道侧向挤压对7003铝合金显微组织及力学性能的影响

杨 浩，刘兆华，王 远，郑 进

(1.西南林业大学机械与交通学院，昆明 650224；2.攀钢集团有限公司，攀枝花 617067)

0 引 言

铝合金具有密度小、比强度高、耐腐蚀性能好、易成型、成本低等一系列优点，广泛应用于航空航天、船舶、核工业、兵器工业和日用品等行业。其中，7003铝合金是一种综合性能优良的高强度合金，其抗冲撞能力强，有着极其重要的工程地位[1-2]。铝合金材料被列为国防科技关键技术及重点发展的基础材料之一[3-5]。

超细晶材料的晶粒极细(尺寸小于1 μm)、缺陷密度高、晶界所占体积比例高，具有一系列传统粗晶材料所不具备的力学、物理和化学性能，因而受到材料工作者的广泛关注，并在航空、电子、生物和医药等诸多领域得到应用[6-12]。从节能、环保和节约成本的角度出发，根据材料固有的结构特征，改变工艺手段控制其微观结构制备出超细晶组织，能够使现有材料的潜在功能得到更全面、更充分的发挥和利用，是现代材料科学正在深入探讨的重要课题[6]。

等径角挤压(ECAP)技术是制备超细晶铝合金材料的主要方法[7-9]。传统ECAP过程不连续，试样尺寸受限，因此在其基础上又研发出等通道侧向挤压(DECLE)技术[10-12]。在DECLE每道次变形时，试样沿着两个方向发生剪切变形，晶粒取向增大；在进行下一道次变形时，剪切面之间的相互作用增强，晶粒进一步细化，试样的力学性能更加优异[13-14]。DECLE技术丰富了ECAP工艺，为制备超细晶金属材料提供了新方法。但是，目前应用DECLE技术选取不同路径对7003铝合金进行挤压的研究甚少。鉴于此，作者采用两种路径对7003铝合金进行4道次DECLE处理，研究了不同路径挤压对其显微组织与力学性能的影响，以期为超细晶铝合金的制备和DECLE技术的工业化应用提供一定参考。

1 试样制备与试验方法

1.1 试样制备

试验材料为北京中金研新材料科技有限公司提供的7003铝合金，热处理状态为T1。采用机械加工方法加工出尺寸为10 mm×10 mm×50 mm的试样，在300 ℃保温24 h进行均匀化退火处理。

图1 DECLE过程示意Fig.1 Diagram for DECLE process

如图1所示，采用90°内角的模具在AG-X型万能试验机上对7003铝合金试样进行4道次DECLE处理，挤压速度为6 mm·min-1，挤压温度为20 ℃，道次间试样不进行热处理。采用A，B两种路径：A路径为挤压道次之间试样不旋转；B路径为挤压道次之间试样顺时针旋转90°。在每道次挤压前，使用MoS2与机油的混合液对模具内表面、试样表面和挤压杆进行润滑。

1.2 试验方法

使用HX-5型维氏显微硬度计测试挤压前后试样表面的显微硬度，载荷为98 N，保载时间为15 s，测5个点取平均值。按照GB/T 228.1-2010，在挤压后的试样上截取标准拉伸短试样，其标距段尺寸为φ3 mm×15 mm，使用CSS-44100型电子万能试验机进行室温拉伸试验，拉伸速度为5 mm·min-1。

将试样的y面机械磨平后，使用TTR18kW型X射线衍射仪(XRD)进行物相分析，采用铜靶，管电压40 kV，管电流40 mA，扫描步长0.01°，扫描速率2 (°)·min-1，扫描范围10°～100°。

沿挤压方向从DECLE处理后的试样上截取0.3 mm厚的薄片，依次用300#,600#,1000#砂纸机械研磨至厚度小于100 nm，然后用冲孔机冲成直径3 mm的圆片试样，再用体积比为1∶9的高氯酸酒精电解液在双喷电解减薄器中减薄，电解电压18 V，电解温度上限25 ℃。减薄后的试样在酒精中快速清洗，最后用加速电压为300 kV的Tecnai G2 F30 S-TWIN型透射电子显微镜(TEM)观察其微观结构。

图2 不同工艺DECLE处理前后7003铝合金的XRD谱Fig.2 XRD patterns of 7003 aluminum alloy before and after different DECLE treatments

2 试验结果与讨论

2.1 物相组成

由图2和表1可知：挤压前后7003铝合金试样中铝(111)、(200)、(220)晶面的衍射峰相对强度变化较大，表明铝合金各晶面及晶粒取向发生了改变；不同路径4道次DECLE处理后铝(111)、(200)、(220)晶面的衍射峰位置相比于未处理试样的向小角度方向偏移，且更接近于纯铝的衍射峰位置，说明铝合金晶格发生了畸变；此外，挤压后铝(200)、(220)晶面衍射峰半高宽明显增大，说明晶粒得到了细化；与未处理试样相比，不同工艺DECLE处理后，MgZn2相的衍射峰强度增强，这是由于MgZn2相受挤压破碎后均匀分布在试样中，导致在XRD测试过程中扫过的面积增大所致。

图3 不同工艺DECLE处理前后7003铝合金的TEM形貌Fig.3 TEM morphology of 7003 aluminum alloy before (a) and after (b-h) different DECLE treatments: (b) one pass；(c) route A, two passes；(d) route A, three passes；(e) route A, four passes；(f) route B, two passes；(g) route B, three passes and (h) route B, four passes

表1 纯铝以及不同工艺DECLE处理前后试样中铝的衍射峰位置和半高宽

Table 1 Positions and full width at half maximum of diffraction peaks of pure aluminum and aluminum in samples before and after different DECLE treatments (°)

条件峰位2θ半高宽B(111)(200)(220)(111)(200)(220)纯铝38.47244.73865.133未处理38.69944.98065.3010.2100.1980.233A路径,4道次38.56044.80065.1610.1900.2070.274B路径,4道次38.52044.76065.1210.2000.2190.315

2.2 显微组织

由图3可知：未处理7003铝合金的晶粒为等轴晶，平均晶粒尺寸约为6 μm，晶界清晰、平直。经1道次DECLE处理后，在挤压力、剪切力和摩擦力的共同作用下，部分晶粒发生剧烈剪切变形，组织中产生明显的剪切变形带。经A路径2道次DECLE处理后，铝合金晶粒拉长、呈扁平状，其变形带以两个通道相交棱(模具中的90°转角棱)为轴线发生弯曲，越靠近轴线弯曲弧度越大；变形带平均宽度约1.5 μm，其间有大量细小的剪切带和晶粒。经A路径3道次DECLE处理后，剪切带变得平直、排列均匀，宽度均降至约300 nm；且剪切带发生破碎、呈断续状，其中存在大量亚晶，晶粒平均尺寸约500 nm，晶界存在高位错密度区(位置A1所示)。经B路径2道次DECLE处理后，试样组织中产生宽约500 nm、长约2 μm的剪切变形带，剪切带Ⅰ，Ⅱ与二者中间的剪切带KGMN相互平行，剪切带Ⅰ中包含大量位错和亚晶。B路径2道次DECLE处理时，试样受力方向因旋转90°而发生改变，剪切带CDGHN与KGMN，EDGF分别相交，相交线将较大的剪切带切割为小剪切带，剪切带相互协调、制约，导致晶粒细化；经第3道次DECLE处理后不同方向上的剪切带相交，使得剪切带变短变小，相交处存在大量细小亚晶组织和尺寸约0.5 μm×1.5 μm的孤立晶粒。经4道次DECLE处理后，A路径条件下得到的组织为尺寸约200 nm的细小等轴晶；B路径条件下得到的为尺寸约150 nm的等轴晶，同时还存在部分亚晶、高位错密度区和再结晶晶粒，如图3(h)中白色箭头所指。

综上所述，7003铝合金经不同路径4道次DECLE处理后，均可获得纳米级晶粒。A路径下的剪切带呈弯曲状，B路径下的剪切带则呈交叉状。交叉剪切带更利于位错分割，能获得更加细小的等轴晶，即在相同等效应变量下，B路径更有利于晶粒的细化。

2.3 拉伸性能

由图4和表2可知：两种路径下，试样的屈服强度、抗拉强度和硬度均随着DECLE道次的增加而增大，晶粒尺寸则逐渐减小，说明晶粒得到显著细化；除了A路径挤压2道次后的断后伸长率有所增加外，其他条件下试样的断后伸长率均随着DECLE道次的增加而减小；在A路径下，4道次DECLE处理后7003铝合金的屈服强度、抗拉强度和硬度分别约为未处理试样的2.4，2.6，1.5倍,而B路径下的分别约为未处理试样的2.6，2.8，1.6倍，且比A路径下的分别提高了8.64%，7.81%，3.43%。在道次之间使试样旋转90°，有利于试样力学性能的提高。但是，在相同道次DECLE处理后，A路径下试样的断后伸长率均高于B路径下的。这与金属材料的性能变化规律相吻合，即强度较高时，塑性则相对较差。

图4 不同工艺DECLE处理前后7003铝合金的应力-应变曲线Fig.4 Stress-strain curves of 7003 aluminum alloy before and after different DECLE treatments

表2 不同工艺DECLE处理前后7003铝合金的拉伸性能、硬度及晶粒尺寸

Table 2 Tensile properties, hardness and grain size of 7003 aluminum alloy before and after different DECLE treatments

条件屈服强度/MPa抗拉强度/MPa断后伸长率/%硬度/HV晶粒尺寸/μm未处理70.8100.920.162.36.01道次146.1203.016.285.82.0A路径,2道次163.7226.021.789.91.0A路径,3道次167.1240.419.490.80.5A路径,4道次170.2257.315.095.80.2B路径,2道次173.3238.317.093.70.8B路径,3道次179.9247.616.195.10.3B路径,4道次186.3279.115.699.20.1

2.4 分析与讨论

随着DECLE道次的增加，7003铝合金晶粒不断细化，位错、晶界等晶格缺陷不断增多。由多晶材料的Hall-Petch经验理论[15]可知，晶粒越细小，溶质原子对位错的钉扎作用越强，塑性滑移变形的阻碍越大。细晶材料受外力发生塑性变形时，外力会分散到更多的晶粒上，应力集中较小；同时，晶粒越细小，晶界面积越大，晶界越曲折，对位错运动的阻滞效应越强，越不利于裂纹的扩展[16]；因此，材料的屈服强度、抗拉强度及硬度得到提高。

铝合金在A路径DECLE处理下所形成的剪切带和位错线基本上相互平行，晶粒沿挤压方向排布；在B路径下形成的剪切带和位错线交叉，晶粒在与剪切线或位错线近似平行的方向上排布。位错在多晶体运动中产生的滑移带，因相邻晶粒取向不同，不能从一个晶粒直接进入第二个晶粒。只有满足晶界上的形变协调与多个滑移系协同动作等条件，位错运动才能顺利进行。并且，位错在晶体中是三维分布的，其必须先克服附近位错网的阻碍移动到晶界，再克服晶界的阻碍继续移动，才能将变形传递下去，最终产生宏观塑性变形。交叉型剪切带的滑移和位错运动需要克服更大的势垒，所需能量更高，故B路径下获得的细晶7003铝合金表现出了更好的力学性能。

3 结 论

(1) 7003铝合金经道次之间试样不旋转(A路径)和道次之间试样顺时针旋转90°(B路径)两种路径4道次DECLE处理后，均获得纳米级细小晶粒；经A路径DECLE处理后合金中形成平行的弯曲状剪切带，而在B路径下合金中形成了交叉状剪切带，交叉状剪切带分割了位错，能够更好地细化晶粒。

(2) 两种挤压路径下，7003铝合金的屈服强度、抗拉强度和硬度均随着DECLE道次的增加而增大；在相同道次下，B路径下合金的屈服强度、抗拉强度和硬度比A路径下的分别提高了8.64%，7.81%，3.43%，断后伸长率则低于A路径下的。