新型单晶高温合金长期高温时效后的显微组织和高温拉伸性能

史振学,刘世忠

(北京航空材料研究院，先进高温结构材料重点实验室, 北京 100095)

0 引 言

单晶高温合金具有良好的高温综合性能，是目前制造先进航空发动机涡轮叶片的候选材料之一[1-2]。随着“大飞机”计划的开展，若要提高航空发动机的性能，增加推重比，就必须提高涡轮叶片的工作温度[3-5]。单晶高温合金承温能力的提高主要依赖于钨、钼、钽、铼等难熔金属元素的强化作用。随着难熔金属元素含量的增加，单晶高温合金涡轮叶片的高温强度和承温能力显著提高，但其长期服役后容易析出脆性拓扑密堆相(TCP相)，破坏基体的连续性，导致力学性能降低[6-8]。因此减少和控制TCP相的形成，保证高温下组织和力学性能的稳定性仍然是新型含铼钌新型单晶高温合金开发的重要内容[9-10]。添加适量钌元素，可以提高合金的组织稳定性，故第四代单晶高温合金中都有一定含量的钌元素[11-14]。然而过量钌元素会促进TCP相的形成[15]，长期时效能模拟高温合金的实际服役过程，是研究高温合金组织与性能的变化规律，评定其组织稳定性常用的一种方法[16-19]。作者对一种新型含铼钌单晶高温合金进行高温长期时效，研究了不同时效时间对其显微组织和高温拉伸性能的影响，以期为单晶高温合金的研制和安全使用提供一定依据。

1 试样制备与试验方法

试验材料为Ni-Cr-Co-Mo-W-Ta-Nb-Re-Ru-Al-Hf系新型镍基单晶高温合金，其主要化学成分见表1。该单晶合金通过在真空定向凝固炉中采用螺旋选晶法制备得到，晶体取向为[001]，采用D8型X射线衍射仪测得其实际晶体取向偏离度保持在15°以内。

表1 试验合金的化学成分(质量分数)Table 1 Chemical composition of test alloy (mass) %

图2 在1 100 ℃时效不同时间后单晶高温合金的显微组织Fig.2 Microstructures of the single crystal superalloy after aging at 1 100 ℃ for different times

按照1 310 ℃保温2 h→1 320 ℃保温3 h→1 330 ℃保温4 h→1 335 ℃保温6 h空冷→1 140 ℃保温4 h空冷→870 ℃保温32 h空冷的顺序对单晶高温合金进行完全热处理，然后在1 100 ℃分别时效0，200，400，600，800，1 000 h。按照标准Q/6S 977—2004加工拉伸试样，试样形状及尺寸如图1所示。使用DCX-25T型高温试验机进行高温拉伸试验，应变速率为10-3s-1，试验温度为1 100 ℃，分别测试3个平行试样。采用S4800型扫描电镜(SEM)观察显微组织和断口形貌，显微组织观察面为(001)晶面。

图1 拉伸试样的形状与尺寸Fig.1 Shape and size of tensile specimen

2 试验结果与讨论

2.1 显微组织

图3 γ基体通道宽度随时效时间的变化曲线Fig.3 Change curve of the space of γ matrix channel vs aging time

由图2和图3可知：不同时间高温时效后，单晶高温合金的显微组织均由γ基体和γ′相组成；完全热处理后(即时效时间为0 h)，组织中γ′相呈正方形，平均尺寸(边长)约为0.47 μm，体积分数超过60%，γ基体通道的平均宽度(即相邻γ′相的间距)约为0.05 μm；在1 100 ℃时效后，γ′相尺寸随着时效时间的延长而不断增大，γ′相逐渐合并，并由正方形转化为长条形或L形；时效800，1 000 h后，γ′相全部呈长条形或L形。由图3可以看出，随着时效时间的延长，γ基体通道宽度增大。

时效过程中各相尺寸的变化本质上是合金元素在γ相和γ′相中扩散和重新分布的过程。高温合金的γ′相中含有较多的铝、铪、铌、钽，而γ相含有较多的铬、钴、钨、铼、钼。在高温作用下，γ′相形成元素由γ基体向γ′相中扩散，促使γ′相长大；而γ相形成元素则由γ′相向γ相中扩散，使基体通道宽度增加。γ′相按照Ostwald机制长大，即较大的γ′相继续长大，较小的γ′相溶解，其长大行为遵循LSW粗化理论[20]。

在较高倍数下观察发现：当时效时间为200，400 h时，合金中均无其他相析出；当时效时间延长至600 h时，单晶高温合金中析出了少量细针状TCP相，并且其析出量随时效时间的延长而增加，如图4所示。TCP相与基体有明显的取向关系，这是由于TCP相一般沿着基体的某一特定平面和方向析出并长大[8]。由表2可以看出，不同时间时效后合金中TCP相的化学成分基本相同，均含有较多铼、钨和钴等元素。

图4 在1 100 ℃时效不同时间后单晶高温合金中TCP相的微观形貌Fig.4 TCP phase micromorphology in the single crystal superalloy after aging at 1 100 ℃ for different times

表2 在1 100 ℃时效不同时间后单晶高温合金中TCP相的化学成分Table 2 Chemical composition of TCP phase in the single crystal superalloy after aging at 1 100 ℃ for different times

2.2 高温拉伸性能

由图5可知，随着时效时间的延长，单晶高温合金的屈服强度和抗拉强度均逐渐降低，而断后伸长率和断面收缩率则先增加后减小。

图5 在1 100 ℃时效不同时间后单晶高温合金的高温拉伸性能Fig.5 High temperature tensile properties of the single crystal superalloy after aging at 1 100 ℃ for different times：(a) strength and (b) plasticity

在单晶高温合金的高温变形过程中，位错首先在γ基体中移动，当位错运动到相界面处时会受到γ′相的阻碍，不同柏氏矢量的位错相遇，在相界面上形成位错网。位错网能有效地阻碍位错继续向γ′相中运动，因此位错网的密度越大，合金越难变形，其强度就越高。随着时效时间的延长，合金中γ′相尺寸增大，γ/γ′相界面的面积减小，形成位错网的密度变小，对后续位错剪切通过γ′相的阻碍作用降低[8,20]，加之基体通道宽度增大使位错在基体中的运动更加容易，最终单晶高温合金的强度在两者共同作用下而逐渐降低。

TCP相的析出也会影响单晶高温合金的高温拉伸性能。TCP相为脆性相，其析出行为一方面会破坏基体的连续性，另一方面会使周围基体中强化元素贫乏，造成周围基体强度降低。此外，在高温拉伸过程中，显微裂纹易在TCP相周围萌生并扩展，如图6所示，因此当时效时间延长至600 h及以上时，合金中TCP相的增多导致其塑性下降。

2.3 断口形貌

由图7可知，在1 100 ℃时效不同时间后，单晶高温合金的高温拉伸断口形貌相似，均具有明显的颈缩和大量韧窝特征，时效时间对拉伸断口形貌无明显影响。在高温下，热激活作用加强，合金塑性较好，变形过程中八面体滑移系和立方六面体滑移系同时开动，因此时效不同时间后，合金高温拉伸断口均呈现韧性断裂特征。由于γ相与γ′相线膨胀系数不同，界面错配应变增加，γ′相难以切割，位错主要在基体中运动。各滑移系的位错相互交割作用，在γ′相周围形成位错网阻碍位错的继续运动。而夹杂物或显微疏松孔洞等缺陷的存在使位错受到的排斥力大大降低，因此大量位错在外力作用下向缺陷处运动，并以其为中心形成显微裂纹[21]。大量显微裂纹的扩展使基体有效承载横截面积不断减小，直至彼此连接导致断裂，形成韧窝型断口形貌。

图6 在1 100 ℃时效1 000 h后单晶高温合金拉伸断口附近的裂纹形貌Fig.6 Crack morphology near the tensile fracture of the single crystal superalloy after aging at 1 100 ℃ for 1 000 h

图7 在1 100 ℃时效不同时间后单晶高温合金的高温拉伸断口形貌Fig.7 High temperature tensile fracture morphology of the single crystal superalloy after aging at 1 100 ℃ for different times

3 结 论

(1) 高温时效前后，该新型单晶高温合金的组织均由γ基体和γ′相组成；随着时效时间的延长，γ基体通道宽度、γ′相尺寸不断增大；在1 100 ℃时效600 h后，合金中开始析出细针状TCP相，TCP相的析出量随着时效时间的延长而逐渐增加，且TCP相与基体有明显的取向关系。

(2) 随着时效时间的延长，单晶高温合金的高温屈服强度和抗拉强度均逐渐降低，断后伸长率和断面收缩率则先增大后减小；单晶高温合金高温拉伸过程中，显微裂纹易在脆性TCP相的周围萌生并扩展；在1 100 ℃时效不同时间后，合金高温拉伸断口形貌均具有明显的颈缩和韧窝特征，断裂机制均为韧窝断裂。