超高效液相色谱-质谱/质谱法测定葡萄酒中安赛蜜含量的不确定度评估

2020-05-26 12:04王智玮李莉
食品安全导刊·下旬刊 2020年2期
关键词:质谱法超高效液相色谱质谱

王智玮 李莉

摘 要:按照SN/T 3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》对葡萄酒中安赛蜜的含量进行测定。在期间精密度的测量条件下,通过加标回收实验数据对葡萄酒中安赛蜜测定结果进行不确定度评估。

关键词:安赛蜜;不确定度;超高效液相色谱-质谱/质谱法

安赛蜜是人工合成甜味剂,是一种食品添加剂,具有在人体内不代谢、不吸收、对热和酸稳定性好等特点,但是过量食用含合成甜味剂的食品以及含合成甜味剂超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害。按照SN/T 3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法 液相色譜-质谱/质谱法》进行检验[1],该方法简单,易操作,测定结果准确。本文对葡萄酒中安赛蜜的测定不作更多说明,通过加标回收实验数据对葡萄酒中安赛蜜测量结果进行不确定度评估。

1 标准及操作步骤

1.1 依据标准

SN/T 3538-2013 《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》。

1.2 操作步骤

取样品约100 g,超声脱气20 min。称取2 g(精确至0.01 g)试样于100 mL容量瓶中,用水稀释并定容至刻度,过0.22 μm有机滤膜,供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

2 测量不确定度

2.1 测量数据的统计汇总与(As)2*检验

根据SN/T 3538-2013安赛蜜方法验证实验数据进行不确定度评估。根据安赛蜜加标实验,低水平添加量为1.0 mg/kg,通过测定分析,求得质量浓度(mg/kg)。整个过程统计受控,为AD检验。

本文采用SN/T 3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》标准方法对葡萄酒中的安赛蜜含量进行测定。根据RB/T 141-2018《化学检测领域测量不确定度评定 利用质量控制和方法确认数据评定不确定度》对测量过程中引起的不确定度进行评定,测得在95%概率下,安赛蜜的不确定度合理估计值为0.13 mg/kg。

参考文献

[1]中华人民共和国质量监督检验检疫总局.SN/T 3538-2013 出口食品中六种合成甜味剂的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法[S].北京:中国标准出版社,2013.

[2]中国国家认证认可管理委员会.RB/T 141-2018化学检测领域测量不确定度评定 利用质量控制和方法确认数据评定不确定度[S].北京:中国标准出版社,2018.

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