钾盐与钠盐复配的氨基酸洁面膏的制备及性能研究

卢晓斌

（广州市娇兰化妆品有限公司产品研发部，广东广州，510080）

市场上的洁面膏大致可分为皂基体系、表面活性剂体系、乳化体系、氨基酸体系等。皂基体系洁面膏具有优良的发泡力和清洁力，洗时肤感清爽，但其为碱性，脱脂力强，洗完有紧绷感，长期使用对皮肤的刺激性和伤害较大。表面活性剂体系与皂基体系相比刺激性较小，脱脂力适中，但表面活性剂易残留，不易被清洗干净，洗后有滑腻感。乳化体系洁面膏洗后肤感滋润，但清洁力稍差，且几乎没有泡沫。氨基酸洁面膏是近年来较受消费者青睐和追捧的一款以酰基氨基酸盐作为主要表面活性剂的洁面产品。由于氨基酸类洁面产品含有丰富的氨基酸表面活性剂，其性能极其温和，与皮肤亲和力好，抗硬水能力强，极易生物降解，泡沫丰富稳定有弹性，用后皮肤清新自然不紧绷，有清爽顺滑感，倍受消费者的追捧[1]。

现在市面上的氨基酸洁面膏绝大部分是以单独使用月桂酰谷氨酸钠、椰油酰甘氨酸钠和椰油酰甘氨酸钾表面活性剂为主，或者这三款氨基酸表面活性剂复配月桂醇磺基琥珀酸酯二钠、羟乙基酰磺酸钠、甲基椰油酰基牛磺酸钠等助表面活性剂。但月桂酰谷氨酸钠洁面膏有难以增稠、膏体偏软、较难做出亮珠光的膏体、泡沫较大且不够丰富、成本偏高等缺点。椰油酰甘氨酸钠洁面膏温和、刺激性低、泡沫丰富，但冲洗时没有滑感，久置或耐热测试后有膏体泛粗、延展性能差、涂抹时有拉皮感、抑制发泡等问题。椰油酰甘氨酸钾是行业中常用的适合于洁面产品的表面活性剂，但单用椰油酰甘氨酸钾表面活性剂制得的洁面膏比较容易出现料体稀薄、稳定性欠缺、长时间放置后颗粒析出、料体粗糙、分层等问题。椰油酰甘氨酸钾表面活性剂与琥珀酸酯二钠复配制得的氨基酸洁面膏泡沫大且分散，久置和耐热后呈拉丝状，有时会有细小颗粒析出。

氨基酸钾盐具有水溶性更好、起泡更快、冲洗更滑的优点；氨基酸钠盐有成膏性能良好，耐硬水，泡沫细腻丰富，洗后肤感滋润等优点。因此，研究氨基酸钾盐与氨基酸钠盐进行复配制得一款新概念的泡沫丰富、冲水滑感好，洗后皮肤滋润不紧绷的温和氨基酸洁面膏显得尤为重要。

1 主要试剂与仪器

1.1 主要试剂

聚乙二醇-8，美国陶氏化学；甘油，东莞丰益油脂化学有限公司；YC95，化学名称棕榈酰甘氨酸（w=65%）与硬脂酰谷氨酸（w=35%），长沙普济生物科技有限公司；氢氧化钠，天津渤天化工有限责任公司；AMILITE GCK-12K（w=30%），化学名称椰油酰甘氨酸钾，日本味之素株式会社；TEGO BETAIN C 60（w=45%），化学名称椰油酰胺丙基甜菜碱，赢创特种化学（上海）有限公司；ThickMateTMBL-35，化学名称椰油酰氨基丙酸钠（w=15%）、月桂酰甲基牛磺酸钠（w=10%）、月桂酰两性基乙酸钠（w=5%），南京华狮新材料有限公司；POLYOX WSR 205，化学名称聚乙二醇-14M，美国陶氏化学；EDTA2Na，荷兰阿克苏诺贝尔公司；单硬脂酸甘油酯，化学名称甘油硬脂酸酯，浙江物美生物科技有限公司；珠光剂2183，化学名称乙二醇二硬脂酸酯，广州市东雄化工有限公司；EDENOR C14-99MY，化学名称肉豆蔻酸，马来西亚意慕利公司；Polyaldo 10-1-CC KFG，化学名称辛酸/癸酸甘油酯类聚甘油-10 酯类，广州龙沙有限公司；DM-638，化学名称PEG-150 二硬脂酸酯，广州道明化学有限公司；C39，化学名称PEG-250二硬脂酸酯，广州宏度精细化工有限公司；尼泊金甲酯，昆山双友日用化工有限公司；氯化钠，分析纯，广州西陇化工有限公司；柠檬酸钠，分析纯，广州西陇化工有限公司；CARBOPOL AQUA SF-1（w=30%），化学名称丙烯酸（酯）类共聚物，路博润特种化工（上海）有限公司；Hostapon SG（w=30%），化学名称椰油酰甘氨酸钠，科莱恩化工（中国）有限公司；水，实验室自制纯水。

1.2仪器

ML1602/02电子天平，梅特勒-托利多（上海）有限公司；SEVEN EASY型pH计，梅特勒-托利多（上海）有限公司；SPX-250BX生化培养箱，天津市泰斯特仪器有限公司；DW-40L348医用低温保存箱，青岛海尔特种电器有限公司；JSCC三联搅拌搅拌机，日光化学贸易（上海）有限公司；HH-2数显恒温水浴锅，常州澳华仪器有限公司；CS501型罗氏泡沫仪，广州博纳仪器有限公司。

2 配方工艺

称取A相于主烧杯中，在搅拌下慢慢加入已经预配好的B相，加热至85℃搅拌至完全溶解，依次加入C相中各物料、预制好的D相、E相中的各物料，85℃保温至完全溶解，加入已经预配好的F相、G相，然后通水冷却，温度降至36℃时出料，放置一晚成膏。

3 性能测试

3.1感官性能评价

取样品在室温和非阳光直射下目测样品外观是否细腻、是膏体状态还是流动的液体态[2]。

3.2 pH的测量

pH测试采用的是稀释法。样品的稀释：准确称取2.0g样品于小烧杯中，加入去离子水至20.0g，搅拌至分散均匀，然后用校正后的pH计测量[3]。

3.3 稳定性测试

(1) 耐热测试：将样品置于42℃的生化培养箱中，30天后取出立即观察是否有分层现象或明显性状差异。样品恢复室温后，观察膏体中是否有泛粗、析出颗粒或明显性状差异。

(2) 耐寒测试：将样品置于-15℃的医用低温保存箱中，30天后取出立即观察膏体是否变硬、难挤出。样品恢复室温后，观察膏体中是否有颗粒析出或明显性状差异。

(3) 循环测试：将样品置于42℃的生化培养箱中一天，然后置于-15℃的医用低温保存箱中一天，如此循环6次。样品恢复室温后，观察膏体中是否有颗粒析出或明显性状差异。

3.4 泡沫高度测试

称取实验样品5.0g，加蒸馏水900mL溶解，再加入1500mg/kg硬水100mL，将溶液置于(40±0.5)℃恒温水浴锅中陈化，从把水溶液陈化开始总时间30min内，采用罗氏泡沫仪进行发泡力测试并记录读数[4]。

3.5 软硬度测试

若样品未成膏体状态，太易铺展开，甚至有流动性，则为太软，评分为1-3分；若样品成膏体状态，能铺展且涂抹过程有连续性，则膏体软硬度适中，评分为4-7分；若样品较难铺展不容易涂抹开，则认为膏体太硬，评分为8-10分。膏体越软则数值越小，膏体越硬则数值越大[5]。

3.6 使用效果的评估

挑选20名志愿者，要求受试者皮肤健康，无皮肤病过敏史，未患有炎症性皮肤病，符合受试者志愿入选标准，且年龄在18-60岁。让20名志愿者连续使用配方6的洁面膏样品一周，并分别对洗时的清洁度、温和性，洗后的舒适感、清爽感、顺滑度六方面打分，最后结果取算术平均值[6]。

4 实验配方

4.1 中和剂用量对氨基酸洁面膏的影响

中和剂用量对氨基酸洁面膏的影响见表1。

4.2 增稠剂种类和用量对氨基酸洁面膏的影响

增稠剂种类和用量对氨基酸洁面膏的影响见表2。

4.3 不同氨基酸表面活性剂的实验配方

不同氨基酸表面活性剂的实验配方见表3。

表1 改变中和剂用量的实验配方

表2 改变增稠剂种类和用量的实验配方

表3 不同氨基酸表面活性剂的实验配方

续表3 不同氨基酸表面活性剂的实验配方

5 结果与讨论

5.1 中和剂用量对复配氨基酸洁面膏性能的影响

随着氢氧化钠用量的增加，pH和泡沫高度也相应增加，但是膏体软硬度则变软。配方①（氢氧化钠用量为1.10%）和配方②（氢氧化钠用量为1.45%）的样品均能成膏，而配方③的样品略有流动性。这是因为随着氢氧化钠用量增加，与YC95反应形成的氨基酸钠盐变多且被水溶解，而游离的氨基酸变少，析出成膏的氨基酸相应减少，导致膏体变软。配方①的样品泡沫很少且在稳定性测试中均出现膏体泛粗现象，配方②、③的样品泡沫丰富细腻有弹性，但配方③的样品在耐寒和循环测试中膏体略有泛粗，综合考虑泡沫高度、膏体软硬度和稳定性，选择氢氧化钠添加量为1.45%为最佳（表4）。

5.2 增稠剂对复配氨基酸洁面膏性能的影响

一般来说，复合氨基酸体系较难增稠，本论文探究了氯化钠、C39、DM-638等3种增稠剂在复配氨基酸洁面膏中的最优搭配及其用量。配方④（增稠剂为1.00%C39和0.50%氯化钠）的样品较软，有流动性，不符合实际应用。配方⑤（增稠剂为2.00%DM-638和2.00%氯化钠）的样品也较软。在配方⑤的基础上添加1.00%的C39时可制得硬度适中、符合实际生产需求的洁面膏。随着增稠剂氯化钠、DM-638含量的增加，特别是C39的增加，膏体硬度也增加。这是因为在水溶液中表面活性剂形成球形胶束，而氯化钠电解质的存在使得缔合的胶束数增加，导致球形胶束转化为棒状胶束，增大了运动阻力，从而增加了体系的黏度。

DM-638和C39是非离子酯类表面活性剂，相对分子质量都较大，具有增稠剂性能，其增稠机理是亲水基在水相中形成三维水化网络，将疏水基形成的疏水内核与水相分隔，从而得到较高的黏度。C39和DM-638一同使用或其中一种增稠剂与氯化钠复配使用时制得的样品均较软，而同时使用C39、DM-638和氯化钠制得的样品硬度适中，说明在该配方中，氯化钠、C39和DM-638能起到较好的协同增稠作用，添加复合的增稠剂对体系的黏度和流变性有更强的作用效果。综合考虑-15℃时洁面膏挤出情况（配方②也很容易挤出）及洁面膏的成本，选择氯化钠含量为2.00%、DM639含量为2.00%、C39含量为1.00%为最佳（表5）。

表4 中和剂用量对复配氨基酸洁面膏性能影响的结果

表5 增稠剂对复配氨基酸洁面膏性能影响的结果

5.3 氨基酸表面活性剂种类对氨基酸洁面膏性能的影响

YC95用量确定为12.00%时，分别改变中和剂和表面活性剂种类，制得多款不同表面活性剂的氨基酸洁面膏。配方⑥的样品起泡慢、泡沫较少，且在-15℃耐寒测试和循环测试后均出现膏体泛粗的现象，这是因为配方⑥的表面活性剂都是氨基酸钠盐，单独使用氨基酸钠盐的洁面膏容易出现稳定性欠缺、膏体泛粗等现象。配方⑦的样品泡沫较丰富且稳定性良好，在冲洗时滑感好，但皮肤半干及干后感觉较涩，这是因为配方⑦的表面活性剂都是氨基酸钾盐，氨基酸钾盐泡沫非常丰富但洗后较涩。配方⑧的样品泡沫同样不够丰富，在-15℃耐寒测试后膏体略有泛粗。而配方②的复配氨基酸洁面膏起泡速度快，泡沫量也很丰富，冲洗时滑爽感良好(表6)。

5.4 试用调查问卷反馈情况

实验配方②制得的钾盐与钠盐复配氨基酸洁面膏，共发放调查问卷20份，评价指标包括产品清洁度、温和性、舒适感、清爽感、顺滑度等，最终评价结果采用算术平均值统计，结果列入表7。

由表7可知，配方②制得的复配氨基酸洁面膏使用效果良好，平均分均在4.5以上，大部分受试者认为该氨基酸洁面膏泡沫丰富、细腻，洁面后感觉洁净、清爽不油腻、顺滑不干涩、无紧绷感，且温和无刺激、无过敏。

表6 氨基酸表面活性剂种类对氨基酸洁面膏性能影响的结果

表7 使用效果评价统计表

6 总结

研制了多款钾盐与钠盐复配的氨基酸洁面膏。结果表明，当YC95质量分数为12.00%时，添加中和剂氢氧化钠的质量分数为1.45%、表面活性剂AMILITE GCK-12K质量分数为13.00%、增稠剂氯化钠质量分数为2.00%、DM-638质量分数为2.00%、C39质量分数为1.00%时，制得的氨基酸洁面膏泡沫丰富致密、清洁力适中、温和不刺激、稳定性能良好，完全能满足市场需求。