正交试验设计法优化向列相液晶的衍射

隋丽辉，张剑雄，吴学军

（上海电机学院商学院，上海201306）

近年来，对液晶材料的研究已成为各领域研究的热点。科研人员采取各种技术方法改善提高液晶性能，有关这方面的研究报道很多，如Cheon等［1］将铁电纳米粒子悬浮在向列相液晶中，发现可以增强向列相液晶的介电各向异性，而且对施加的电场信号更加的敏感。任常愚等［2］实验研究了C60掺杂垂直排列向列相液晶5CB的远场衍射，并利用Kirchhoff-Fraunhofer衍射积分原理，理论模拟给出影响衍射环结构的主要参量。刘桂香等［3］研究掺杂稀土氧化物纳米粒子掺杂的聚合物分散在液晶的电光特性，研究结果表明稀土氧化物纳米粒子的掺杂能有效地实现聚合物分散液晶（PDLC）在紫外的电光开关特性。赵东宇等［4］采用直径约为50 nm的Ag纳米线掺杂在液晶中，研究了Ag纳米线对TN显示模式液晶盒的驱动电压、开态响应时间以及频率调制特性的影响，发现Ag纳米线的掺杂可以有效地改善液晶的光电性能。谢辉等［5］为了能够制得既能够提供黑色同时又具有高透过率的光阀，选用3种偶氮类二向性染料掺杂胆甾相液晶，详细研究了螺距对液晶光阀电光性能的影响，发现制备的DDCLC薄膜既能满足透明显示面板高透过率的要求，又能提高可见度。Javadian［6］和Dalir等［7］将氧化石墨烯（GO）以不同百分比掺杂到向列相液晶中，可以有效地改善向列液晶的物理化学性质。Pandey等［8］实验研究氧化锌纳米粒子对向列相液晶阈值性能的影响，实验结果表明，与纯向列相液晶相比，掺杂氧化锌纳米粒子的向列相液晶悬浮液的阈值发生了变化。针对向列相液晶掺杂的研究很多，如二氧化硅（SiO2）纳米粒子（NPs）对BBEA向列相液晶的光学和介电性质的影响，掺杂稀土氧化钆（Gd2O3：Eu3+或Tb3+）的胶体纳米晶体研究等［9-10］。

在液晶中掺入不同微量杂质的研究基础上，进一步的相关研究，主要围绕液晶的衍射效率、折射率、调制幅度以及散射对衍射特性的影响［11］。相对如何优化液晶中掺入不同微量杂质实验过程的研究，特别是掺杂稀土氧化物的研究较少。从经济性分析的角度，应充分考虑如何优化实验过程。

实验分析法中的正交试验设计法主要用于研究多因素多水平的实验设计方法，根据正交性原理，从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备均匀分散、齐整可比的特点，从而以较少的实现次数达到较佳的实验效果［12-13］。正交试验法在液晶实验中的应用案例很少，Kuo等［14］用正交试验设计法研究液晶显示器（LCD）背光模块的导光板（LGP），应用Taguchi正交阵列建立实验，并利用该数据建立预测系统，系统的预测误差率控制在5%以内，证明了良好的预测有效性。正交试验设计法是有效地实现多因素多水平的较佳的实验设计方法［15］。

本文通过运用正交试验设计法优化掺杂稀土氧化物的向列相液晶的衍射实验，对试验结果进行分析，优化实验条件，以实现向列相液晶的最佳衍射。

1 实验装置及条件

采用如图1所示的实验装置进行测试，激光器距离样品的距离为144 cm，样品到接收屏的距离为169 cm。实验是在室温下进行的。采用厚度为30 μm的液晶盒，液晶盒的玻璃窗上涂有透明电极ITO，经过表面取向剂HTAB处理，使得液晶分子垂直玻璃窗表面排列。使用低能量的He-Ne激光，激光器的输出功率为1.5 mW，波长为632.8 nm，给样品施加外磁场。

2 向列相液晶的正交试验设计

向列相液晶具有很强的光电各向异性，其对电场非常的敏感，在激光入射之后，会在远场产生同心圆环的自衍射现象。在掺入了杂质的情况下，衍射能够在较弱的外磁场下产生，且衍射现象更加明显。在此基础上，本文设计有3个因素（稀土氧化物种类A、配比B、磁场强度C）且分别设置两个水平，如表1所示。

图1 向列相液晶实验装置Fig.1 Nematic liquid crystal experimental device

表1 正交试验因素水平Tab.1 Factor level of orthogonal test

考虑到试验中可能存在交互作用A*B，A*C，B*C，总的自由度为6。正交表L8（27）总的自由度为8-1=7，故选此正交表。通过表头设计得到表2。

表2 表头设计Tab.2 Table head design

由此需进行4个假设检验。①检验因素A的假设，H0：ai=0（i=1，2）；H1：ai至少有一个不为0；② 检验因素B的假设，H0：bi=0（i=1，2）；H1：bi至少有一个不为0；③ 检验因素C的假设，H0：ci=0（i=1，2）；H1：ci至少有一个不为0；④ 检验交互效应的假设，H0：γij=0（i=1，2；j=1，2）；H1：γij至少有一个不为0；⑤显著性水平α=0.05。

3 实验结果分析

正交试验设计法分析得出向列相液晶的最佳衍射实验条件。根据设计的3个因素，分析它们不同水平对实验指标衍射环数的影响程度。由表3进行实验设计并得到相应的结果。

表3 正交试验结果Tab.3 Results of orthogonal test

由于在正交试验设计中，将未知的交互作用作为因素考虑到实验分析中，而极差分析法只能将各因素按影响程度的重要性排序，不能判断影响程度的显著性，必然产生不良影响，故不采用，只用方差分析法，如表4所示。

表4 方差分析表1Tab.4 ANOVA table 1

表4中存在多个不显著的项（P＞0.05），去掉最不显著的项（P=1.000），即A*B，再重新进行方差分析，如表5所示。

表5中依然存在多个不显著的项，去掉最不显著的项（P=0.757），即B*C，再重新方差分析，如表6所示。

从表6中可知只存在一个不显著的项C（P=0.127），由于A*C显著，所以C不去除，综上表6为最终的方差分析表。查F表可知F0.01（1，3）=34.12，F0.05（1，3）=10.13，F0.1（1，3）=5.54，F0.2（1，3）=2.7。根据方差分析表可知，因素A*C对试验指标衍射环数的影响是高度显著的，记为**；因素A和因素B对试验指标的影响是显著的，记为*；因素C对试验指标有一定影响，记为△。由于交互作用列A*C是最显著的，这就表明，因素A和因素C的不同水平的组合对实验指标的影响很大。我们通过两种方法选择最佳组合。

（1）二元图和二元表。

二元图和二元表分别如图2和表7所示。

表5 方差分析表2Tab.5 ANOVA table 2

表6 方差分析表3Tab.6 ANOVA table 3

图2 A，C交互作用二元图Fig.2 Binary diagram of interaction between A and C

表7 A，C交互作用二元表Tab.7 Binary table of interaction between A and C

根据衍射环数越多越好的原则，从图2和表7可以看出这里最好的组合是A1C2。本次试验的优化实验条件为Gd2O3-0.518 5 T-0.04 g/mL。

（2）最小二乘法。

根据表6的数据，进行最小二乘法估计，得到表7和表8。

表7 因素A*C最小二乘估计表Tab.7 Least square estimation table of factor A*C

表8 因素B最小二乘估计表Tab.8 Least square estimation table of factor B

结果分析：根据因素A*C最小二乘估计表中平均值项中16.000最大，查得同行最前列A*C得最佳组合，种类取Gd2O3，磁场强度取0.518 5 T；再由因素B最小二乘估计表中，平均值项中11.500最大，查得同行最前列配比为0.04 g/mL。综上可知，最佳实验条件为Gd2O3-0.518 5 T-0.04 g/mL。

4 正交试验结果验证

上述试验所得的最佳实验条件Gd2O3-0.518 5 T-0.04 g/mL，已经安排在正交表中，并且得出了实验结果。下面我们进一步细致地分析向列相液晶的衍射图像。实验测试依旧采用图1的实验装置和实验条件。本次试验通过多种实验指标评价衍射图像，即除了衍射环数之外，增加环宽和环间距作为评价指标。向列相液晶Gd2O3衍射实验结果如图3（a）～图3（d）。

通过对图像的分析，得出表9。

表9 向列相液晶/Gd2O3衍射数据Tab.9 Nematic liquid crystal/Gd2O3diffraction data

图3 样品衍射图Fig.3 Sample diffraction pattern

向列相液晶衍射效果评价原则：衍射环数越多，且衍射环之间的间距较宽、均匀，能够明显分辨，衍射图形清晰度高。此时，便可以称衍射效果优质。

通过对衍射图像的直观观察，可以看出实验4的图像清晰，且能较为清楚地分辨出衍射环。通过数据表的数据比较，能够明显得到衍射环的数量4＞2＞3＞1；衍射环的宽度4＞2＞3＞1；衍射环之间的间距4＞2＞3＞1。进而得出结论：当配比为0.04 g/mL时，衍射效果更佳；磁场强度为0.518 5 T时，衍射环更加清晰明显。

在比较同种实验条件下，掺杂不同种稀土氧化物的衍射图像及数据。以下是向列相液晶/(Pr2O3，Gd2O3)衍射实验结果，如图4（a）～图4（d）所示。

图4 样品衍射图Fig.4 Sample diffraction pattern

通过对图像的分析，得出表10。

表10向列相液晶/（Pr2O3，Gd2O3）衍射数据表Tab.10Nematic liquid crystal/（Pr2O3，Gd2O3）diffraction data table

5 结论

综上，通过上述试验得到如下结论：

（1）在相同配比情况下，掺杂Gd2O3的向列相液晶的衍射随磁场强度的增加，衍射效果越好。衍射环数增多，环间距环及宽度增宽，衍射场显著向外拓宽。

（2）在配比不同但磁场强度相同的情况下，掺杂Gd2O3的向列相液晶的衍射随配比浓度的增大，不仅衍射环数量有所增加，而且环间距和环宽度增大更为突出。

（3）在相同配比和相同磁场强度的条件下，掺杂Gd2O3的向列相液晶衍射图像效果要优于掺杂Pr2O3的衍射图像效果。

由此，我们可以得出结论，通过正交试验综合分析得出最佳的试验条件为稀土氧化物种类为Gd2O3，磁场强度为0.518 5 T，配比为0.04 g/mL。