例析高考化学实验中的温度控制

李大艳

(浙江省绍兴市鲁迅中学 312050)

化学是一门以实验为基础的学科，化学实验题也成为高考必考题型，实验过程中的条件的控制，对实验成败、产品的产量、质量、安全生产及节约能源等方面有着重要的意义，也备受命卷教师青睐，但却让很多学生头疼，得分率始终居低难高，本文以条件控制的重要一环——温度的控制为主体，结合历年高考真题，总结归纳了三大角度来分析实验中的温度控制，以期考生能举一反三，提高答题能力.

一、控制温度以减少副反应的发生

1.控制温度防止原料或产品受热分解

例1(2019年江苏)实验室以工业废渣(主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：

废渣浸取在如图所示的装置中进行.控制反应温度在60～70 ℃，搅拌，反应3h.温度过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是____.

答案温度过高，(NH4)2CO3分解

特别提醒当原料或产品中存在受热易分解的物质时，温控时温度往往不易过高.常见的受热易分解的物质有双氧水(在30℃以下时比较稳定，60℃时,分解率已达50%左右)、草酸、次氯酸、硝酸、氨水、铵盐、硝酸盐等等，同时警惕题干中出现的受热易分解的陌生物质.

2.控制温度防止原料或产品的水解反应

例2(2009年江苏)以氯化钾和钛白厂的副产品硫酸亚铁为原料生产硫酸钾、过二硫酸铵和氧化铁红颜料，原料的综合利用率较高.其主要流程如下：

反应Ⅰ需控制反应温度低35℃，其目的是____ .

解析反应Ⅰ原料有NH4HCO3、FeSO4，温度若过高，Fe2+水解程度会加大，NH4HCO3会分解，这些都会使浓度下降，原料利用率下降，所以实验温度要控制低温.

答案防止NH4HCO3分解或减少Fe2+的水解

3.控制温度防止杂质参与引发的副反应

例3(2018年全国卷1)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂.一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还有为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬.实验装置如图所示.

实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是____.

解析根据题目信息，醋酸亚铬和二价铬易被氧气氧化，故所用蒸馏水均需经煮沸除去其中的氧气(温度越高，气体的溶解度越小)，以免醋酸亚铬或二价铬与氧气反应.

答案除去水中的溶解氧

特别提醒升高温度可以减小气体溶解度，减少水中溶解的O2、CO2等气体，避免一些副反应.

4.控制温度防止题目给定信息中的副反应的发生

例4(2018年4月浙江省选考)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉.

已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大.

下列操作或描述正确的是____.

A．步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解

B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果

C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4

D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃

答案BD

二、控制温度以提高原料的利用率

1.控制温度以提高原料的富集程度

例5(2014年江苏)实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I-等)中回收碘，其实验过程如下：

氧化时，在三颈烧瓶中将含I-的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在40℃左右反应(实验装置如图所示)．实验室控制在较低温度下进行的原因____；

解析根据题意，氧化步骤的主反应是2I-+Cl2=I2+2Cl-,Cl2的溶解度随温度升高而减小，温度越高，氯气的溶解度越小，反应就越不充分.

答案使氯气在溶液中有较大的溶解度(或防止碘升华或防止碘进一步被氧化)

2.控制温度以调控化学反应速率

例6(2019年全国卷Ⅰ)硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐，为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁氨，具体流程如下：

步骤②需要加热的目的是____，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是 ____.

答案加快反应；热水浴

特别提醒温度升高，会加快反应速率，提高单位时间内的原料利用率，但速率过快，也可能产生实验安全方面问题.

3.控制温度以使主反应平衡向正方向移动

例7(2015年江苏)以磷石膏(主要成分CaSO4，杂质SiO2、Al2O3等)为原料可制备轻质CaCO3．

在敞口容器中，用NH4Cl溶液浸取高温煅烧的固体，随着浸取液温度上升，溶液中c(Ca2+)增大的原因是____．

答案浸取液温度上升，溶液中氢离子浓度增大，促进固体中钙离子浸出

三、控制温度以减少产品收集时损耗

1.调控产品的溶解度以便收集到更多的产品

例8(2019年全国卷3)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一.实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

水杨酸 醋酸酐

乙酰水杨酸

实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解.缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应.稍冷后进行如下操作.

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤.

②所得结晶粗品加入50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤.

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体.

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g.

请回答问题：

操作①中需使用冷水，目的是____.

解析根据题意，操作①中加入冷水，后过滤得到粗品乙酰水杨酸，因此操作①中使用冷水的目的是降低温度，降低乙酰水杨酸的溶解度，使乙酰水杨酸充分析出.

答案充分析出乙酰水杨酸固体

特别提醒(1)温度影响溶解度，一般情况温度越高，固体溶解度越大，气体溶解度越小，根据题目不同需求调控温度.如结晶时，采取低温，是降低其溶解度，使晶体充分析出；如晶体洗涤时，采取冰(冷)水洗涤晶体，是降低晶体溶解度，减少晶体损耗.

(2)注意留意溶解度随温度变化反常的物质，如Ca(OH)2其溶解度随温度升高而减低.

(3)注意留意题干中出现的陌生物质的溶解度与温度关系的信息，灵活应答.

例9(2015年江苏)结合图形分析，从MnSO4和MgSO4混合溶液中结晶MnSO4·H2O晶体，需控制结晶温度范围为____.

解析从MnSO4和MgSO4混合溶液中结晶MnSO4·H2O晶体，根据图示信息，温度低于40℃后，MnSO4以MnSO4·5H2O晶体形式出现，不能得到MnSO4·H2O；温度60℃时，MnSO4·H2O和杂质MgSO4·6H2O的溶解度一样，不能得到纯净的MnSO4·H2O晶体；温度高于60℃时后，MnSO4·H2O的溶解度减小，MgSO4·6H2O的溶解度增大，MnSO4·H2O的溶解度低于MgSO4·6H2O，结晶可得到纯净的MnSO4·H2O

答案高于60℃

2.调控产品的状态以便收集到更多的产品

例10(2013年天津)FeCl3在现代工业生产中应用广泛.某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S.

经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华.他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下：

①检验装置的气密性；

②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；

③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成；

④……

⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的H2赶尽Cl2，将收集器密封.

请回答问题：

第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，装置B中冷水浴的作用为____；

解析根据题干中信息无水FeCl3加热易升华，FeCl3以蒸气形式进入装置B，装置B中的冷水浴能将FeCl3蒸气冷却为FeCl3固体，从而收集到FeCl3

答案冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品

特别提醒易升华的物质如I2，低沸点易挥发的物质如乙醇、乙酸，以及题给信息中的具有易升华的或低沸点的或易挥发的陌生物质，在收集此类物质时，一般使用低温或冰(冷)水浴，目的是冷却(冷凝)产品，收集到更多的产品

3.调控温度使胶体聚沉以便收集到更多的产品

例11(2017年全国卷2)水泥是重要的建筑材料.水泥熟料的主要成分为 CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝 和镁等金属的氧化物.实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：

请回答问题：

加氨水过程中加热的目的是____.

解析根据题意，加入氨水，调节pH 4～5,使杂质离子Al3+、Fe3+转化为Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀而除去，此过程加热可以加快反应速率，同时防止部分Al(OH)3、Fe(OH)3以胶体形式存在,加热使胶体聚沉，转变为沉淀，便于杂质分离.

答案防止胶体生成，便于沉淀分离

上述笔者总结了选择温度时要考虑的思维角度，实际实验的复杂性，往往需要同学仔细审题、多角度综合分析，选择最合适的温度，经济、安全的得到更多高品质的产品.