激光粒度分析仪测量聚苯乙烯微球标准物质的校准结果不确定度评定

姚尧，常子栋，王志鹏，程鹏

激光粒度分析仪测量聚苯乙烯微球标准物质的校准结果不确定度评定

姚尧，常子栋，王志鹏，程鹏

（天津市计量监督检测科学研究院，天津 300192）

为了规范激光粒度分析仪的校准过程，保证溯源有效性，以示值误差建立了不确定度评定模型，计算了校准过程的不确定度。依据激光粒度分析仪校准规范，从测量重复性、分辨力、有证标准物质的不确定度等角度出发，分析校准过程中各因素引入的不确定度，计算其灵敏系数，评定了激光粒度分析仪校准结果的不确定度，确保其在环境检测、污染治理、医疗卫生、安全生产方面提供正确的理论依据。

激光粒度分析仪；不确定度；标准物质；示值误差

激光粒度分析仪是测量悬浮于液体中固体颗粒粒径大小和分布浓度的仪器，被广泛用于药厂、酒厂等企业产品质量的控制[1-2]。根据国家计量技术规范JJF 1211—2008《激光粒度分析仪校准规范》的要求，对激光粒度分析仪进行校准时需使用粒度标准物质。定期使用有证标准物质检定和校准分析仪器，是保证测量结果具有可比性和有效性的必要手段之一。

1 测量方法

1.1 测量依据

JJF 1211—2008《激光粒度分析仪校准规范》[3]；JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》[4]。

1.2 环境条件

环境温度为15～30 ℃，相对湿度小于等于80%RH。

1.3 检定用设备

检定用设备有：Topsizer Plus激光粒度分析仪，GBW（E）120051相对扩展不确定度为1.9 μm（=2）的粒度标准物质。

1.4 测量项目

1.4.1 仪器测量重复性

根据校准规范的要求，将待测仪器预热30 min左右，按说明书把仪器调至样品测试状态。本文以测量4#粒度标准物质GBW（E）120051为例，将4#粒度标准物质加入仪器测量池中进行测量，相同条件下测量8次，记录每次样品50的测量值，计算其平均值，按贝塞尔公式计算标准偏差：

标准偏差与测量平均值的比值即为相对标准偏差，将相对标准偏差作为考察仪器测量重复性的标准，校准规范的要求仪器测量重复性不得大于3%。

1.4.2 仪器测量相对误差

仪器示值误差利用以下公式计算：

2 方差及灵敏度

3 各分量的标准不确定度

3.1 激光粒度分析仪测量过程重复性引入的标准不确定度

表1 重复性测量数据

测量次数n12345678 仪器示值/μm122.5118.9121.5121.2119.8119.8120.6121.5 平均值/μm120.725

3.2 被测激光粒度分析仪分辨力引入的不确定度

由实验数据可知，激光粒度分析仪分辨力引入的不确定度远小于测量过程中重复性引入的不确定度。已经包含分辨力引入的不确定度时，不再考虑分辨力引入的不确定度分量，因此：

3.3 粒度标准物质引入的不确定度u（Ds）

输入量s的不确定度主要来源于被测粒度标准物质，可由GBW（E）120051标准物质证书上指示的不确定度来评定。

粒度标准物质证书给出的不确定度为1.9 μm，=2，则（s）=1.9/2=0.95 μm。

4 合成不确定度

不确定度及灵敏度汇总及计算如表2所示。

表2 不确定度及灵敏度汇总及计算表

标准不确定度分量u（xi）不确定度来源标准不确定度灵敏度ci 激光粒度分析仪测量过程重复性引入的标准不确定度0.5620.008 333 u（Ds）粒度标准物质引入的不确定度0.950.008 383

5 扩展不确定度的计算

取置信概率=2，扩展不确定度=·（i）=2×0.924%≈1.9%。

6 结语

激光粒度分析仪在环境检测、污染治理、医疗卫生安全生产方面有广泛应用，使用过程中的校准、期间核查都需要进行不确定度评定及实验数据评价，本文根据JJF 1211—2008《激光粒度分析仪校准规范》对激光粒度分析仪粒径校准结果的不确定度进行分析与评定，为激光粒度分析仪校准的溯源性提供理论参考。

［1］孔祥发，代杰，景永明，等.激光粒度分析仪的关键技术及研究进展［J］.石化技术，2019，26（3）：187.

［2］隋修武，李瑶，胡秀兵，等.激光粒度分析仪的关键技术及研究进展［J］.电子测量与仪器学报，2016，30（10）：1449-1459.

［3］全国物理化学计量技术委员会.JJF 1211—2008激光粒度分析仪校准规范［S］.北京：中国计量出版社，2008.

［4］全国法制计量管理委员会.JJF 1059—2012测量不确定度的评定与表示［S］.北京：中国标准出版社，2012.

［5］李士林，张力.激光粒度分析仪粒径示值误差的测量结果不确定度评定［J］.计量与测试技术，2010，37（9）：71-72.

［6］张文阁.激光粒度分析仪校准方法及校准结果不确定度分析［C］//第七届全国颗粒测试学术会议，2008.

TB99

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2020.02.023

2095－6835（2020）02－0072－02

姚尧（1990—），女，天津人，硕士，工程师，主要研究方向为水质检测。

〔编辑：张思楠〕