平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品检验分析

畅雅芬，牛俊强

(1.临汾职业技术学院，山西 临汾 041000；2.临汾市第三人民医院，山西 临汾 041000)

哮喘的治疗原则是平喘镇咳，中成药由于其疗效佳、安全性好、使用方便等优点，成为哮喘患者的首选。但其疗程长，药效发挥缓慢的劣势，会促使部分生产厂家为谋求不当得利，向其中非法添加能快速镇咳平喘的化学药品，这会严重影响患者的身体健康[1]。我们随机选取了市售强力止咳宁胶囊，通过向其中加入对照品的方法，分析能否通过HPLC法对添加的这4中化学药物进行检测。

1 资料与方法

1.1 一般资料

研究主体为市售强力止咳宁胶囊，通过在该药中加入一定量的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、地塞米松对照品进行HLPC检测。

1.2 方法

检测仪器为电子天平、高效液相色谱仪、酸度计、超声波清洗器。化学药品为上述4种药物的标准对照品，检测药物选择强力止咳宁胶囊。药物均行HPLC检测。实验条件如下：色谱柱为EclipseXDB-C18；磷酸可待因的流动相为磷酸二氢钾-乙腈(55∶45)，盐酸麻黄碱为枸杞酸溶液-乙腈(77∶23)，地塞米松和醋酸泼尼松分别为甲醇-水(70∶30与58∶42)；流动相流速均为1.0mL/min，柱温为室温。磷酸可待因的检测波长为220nm；盐酸麻黄碱为257nm；地塞米松和醋酸泼尼松均为240nm。

对照品溶液配置：称取盐酸麻黄碱0.0156g，加水溶解稀释定容；称取醋酸泼尼松0.02011g、磷酸可待因0.0126g、地塞米松0.01302g，分别加入甲醇溶解稀释定容。对照品溶液于室温下保存，实验时取相应量的对照品溶液配制成所需浓度。取强力止咳宁胶囊4粒，将内容物置于容量瓶中，加入上述4种对照溶液进行稀释定容，过滤得检测溶液。通过上述方法准备3次平行实验。

1.3 观察指标

使用线性回归方程对HPLC检测结果进行分析，对检测溶液中4种化学药品的检出限和定量限进行线性分析，评估检验结果的精准度。

1.4 统计学分析

2 结果

2.1 分析线性关系

将对照品溶液注入LC2010C中，试验3次后计算平均值，各组分质量浓度表示为横坐标，峰面积表示为纵坐标，回归性分析如表1所示。

表1 分析线性关系

2.2 分析稳定性等情况

对照品溶液配置0h/1h/3h/5h/7h/9h/11h/24h时测定其色谱峰面积的实际变化，对比发现，4种药品在不同时间的检验结果无差异(P>0.05)。说明对照品溶液的稳定性佳。4种物质的定量限和检出限结果如表2。

表2 检测液的定量限与检出限结果

3 讨论

3.1 中成药中添加非法化学药品的诱因

在中医学的大力发展下，中成药的应用范围逐渐扩大，销量持续升高；此外，相比于西药的副作用大和治标不治本的特点，中药标本兼治的属性使其市场需求进一步扩大。但中成药药效平缓、疗程长、成本高，经济效益较低，企业为实现利益最大会在中成药中加入显效快的化学药品，再以中成药售出[2]。这种非法添加的掺假行为会影响中成药的质量和用药安全性，甚至会危及生命。现阶段，我国缺乏统一的中成药成分检验标准，且检验制度尚不健全。为保证中成药质量，相关部门已开始完善检验标准，并将格列吡嗪、苯乙双胍等化学药品纳入非法添加清单。但市场上仍存在较多的违禁药品，通过定期抽检难以准确检出非法药品，隐蔽性较强，需要探索出更为快捷且高效的检测技术[3]。

3.2 HPLC检测优势

HPLC法是基于液相色谱理论和新型实验技术而产生的，属于色谱分离分析法。液相色谱柱中固定相的粒度、形状与性质等均会使检测结果不同，固定相粒度范围较窄，填充均匀，传质阻力小，且形状规则的特点，会促进检测物的分离，便于灵敏、高效的检测待检物质。相较于气相色谱法，HPLC法分析对象具有广泛性，不需要气化处理[4]，使分析和检测能够在较低温度下进行。其灵敏度高、分离效能好、检测速度快、选择性强和适用范围广，可同时发挥分离与分析作用等显著优势，使HPLC可用于各类药物制剂的检查与含量测定等工作中。

3.3 中成药接受HPLC检测的必要性

中成药的成分较多，可添加的化学药品多样，检测难度大。对于平喘镇咳中成药而言，主要检测的化学药品是麻黄碱、醋酸泼尼松和磷酸可待因等。本次研究结果显示，HPLC能够将4种非法添加化学药品检出，且检验稳定性较好，放置时间对检验结果的影响可以忽略不计(P<0.05)。说明HPLC法可检出以上4种药品，检测价值较高，且实践性较强，具有一定的应用价值[5]。但需注意的是：HPLC检测有其局限性，其一，检测期间的流动相需要选择多种溶剂，成本偏高，检测完成后若未合理处理检测溶剂，会污染环境。其二，检测过程并无通用的检测器，其与气相色谱存在差异，难以完全取代气相色谱的检测作用。其三，该项检测对于易变性、受压易分解的生化样品不具有高敏感性，可能出现检测误差。因此，在检测实践中应结合具体情况合理选择检测方法，避免漏误检等情况。

总之，HPLC法可作为该类中成药的首选化学药品检验方法，其检出效果好，稳定性强，具有推广价值。