滴灌带中炭黑含量测定的不确定度评定

马建翔 杨经纶

0 前言

炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量的质量分数为2.00%～2.50% 时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对单翼迷宫式滴灌带（聚乙烯材料）具有重要的影响，国标中对滴灌带中的炭黑含量作了规定，为了达到生产研发或产品使用的目的，炭黑含量是滴灌带必须进行检测的指标。在实际检测过程中，由于人员、设备等不确定因素的存在，会对测量结果带来影响，针对这种情况，依据GB/T13021-1999中的试验方法对炭黑含量进行分析和评定，以便如实反映测量的可信度和准确性，确定影响测量不确定度的主要因素，减少人为误差。

1 实验部分

1.1测量设备

管式电阻炉：SK-2.5-13WS，北京市永光明医疗仪器厂;

箱式电阻炉：SX-12-10，北京市永光明医疗仪器厂;

电子天平，BSA224S-CW，德国赛多利斯电子天平（最大称量220 g、分辨力 0.1 mg、线性±0.2 mg）;

石英样品舟;

装有无水硫酸铜的干燥器。

1.2测量原理

一定量的样品在氮气流中于550±50 ℃热解大约45 min，并在900±50 ℃缎烧。根据热解和锻烧前后的质量差计算炭黑含量。

1.3测量方法

从同一批次、同种规格的滴灌带产品中取试样3份，每份1g左右，手工剪碎后称量，准确至0.1 mg。将管式电阻炉升温至550±50 ℃，打开氮气（99.999%）钢瓶，减压阀调至0.05MPa，并使氮气通过流量计，然后进入管式电阻炉，通氮气10 min，赶走燃烧管内空气。调节流量计，使氮气通人管式电炉的流速为200 mL/min，大约5 min。

将装有徉品的样品舟推入管式电炉的中心，调节氮气流速为100 mL/min，于550±50 ℃下热解45 min。热解终了时将样品舟移回至管式炉的低温部分。继续保持通入氮气10 min，取出样品舟，置于干燥器中冷却，称量，准确至0.1 mg。将样品舟置于马福炉中锻烧，温度为900±50 ℃，直至炭黑全部消失为止。再放入干燥器中冷却，称量，准确至0.1 mg。

2 结果与讨论

2.1不确定度分析的数学模型

滴灌带中炭黑含量的质量百分含量按下式计算：

（1）

式中：c—炭黑含量，%;

m1—试样质量，g;

m2—样品舟和试样在550℃热解后的质量，g;

m3—样品舟和试样在900℃煅烧后的质量，g。

2.2不确定来源分析

从上述数学模型可以看出，滴灌带中炭黑含量测定的不确定度来源于试样质量m1、样品舟和试样在550 ℃热解后的质量m2和样品舟和试样在900 ℃煅烧后的质量m3的不确定度，但上述计算式未反映试样在试验过程中的燃烧、炭化、灰化、人员操作等随机效应及被测样品的非均匀性等造成的的不确定性，在此应增加炭黑含量测量的重复性项，该项不确定度包含了测试过程的随机效应、样品非均匀性等造成的不确定度。

2.3标准不确定度计算

由于数学模型（1）中既涉及积、商，又涉及加、减，根据传递定律，炭黑含量测定的不确定度可表示如下：

（2）

2.3质量m1、m2、m3的标准不确定度

在炭黑测定中，涉及称量有3 次，即m1、m2、m3，分别为试样的质量、样品舟和试样在550℃热解后的质量、样品舟和试样在900℃煅烧后的质量，需考虑的质量分量应包括m1、m2、m3。根据前面的分析，这三个的标准不确定度都是由天平的不确定度来确定，此天平校准引入的扩展不确定度主要来自于天平的线性、分辨力及称量偏差。

2.3.1天平的线性

天平制造商给出了天平的线性为±0.2mg，其区间半宽为0.2mg，天平线性导致的不确定度采用矩形分布处理，其标准不确定度为：

2.3.2天平的分辨力

电子天平精度为0.1mg，区间半宽为0.05mg以矩形分布估计，则由分辨力引入的不确定度为

2.3.3天平的称量偏差

电子天平经计量院校准，检定证书给出电子天平的称量范围在10mg～50g时，其最大允许偏差为±0.5mg，其区间半宽为0.5mg，以矩形分布估计，则其引入的不确定度为

则 =0.32 mg

由于m2、m3和m1在同样的环境条件下进行称量，则

0.32mg

2.3.3炭黑含量重复性测定引入的标准不确定度（由随机效应、炉温及样品不均一性等因素引起）

取一滴灌带试样，在标准规定的条件下测定10份样品，其炭黑含量结果依次为：

2. 12%、2.22% 、2.27%、2.21%、2.14%、2.15%、2.18%、2.23%、2.16%、2.25%。

測量结果的平均值： %

所以10次测量标准差为：

%

由10次测量引入的标准不确定度为：

%

2.3.4灵敏系数

在本试验中是取1g的滴灌带试样，炭黑含量约为2.19%，则m1 1g，

2.4合成标准不确定度

将上面的数字代入式（ 2） 中得：

3 结论

根据JJF1059-1999中7.1条，取包含因子 k = 2，得到滴灌带炭黑含量的扩展不确定度：

则本次滴灌带炭黑含量测量结果为：c = （2.19±0.04）%。