硫化促进剂密度测定方法

冯秀兰，冯孙贶，冯孙悌

(1.山东尚舜化工有限公司，山东 单县 274300 2.山东省单县第一中学(学生)，山东 单县 274300 )

硫化促进剂简称促进剂，能促进硫化作用的物质，广泛应用在橡胶制品行业，可缩短橡胶硫化时间，降低硫化温度，减少硫化剂用量和提高橡胶的物理机械性能等。橡胶受热变软，遇冷变硬、发脆，不易成型，容易磨损，易溶于汽油等有机溶剂，分子内具有双键，易起加成反应，容易老化。 为改善橡胶制品的性能，生产上要对生橡胶进行一系列加工过程，在一定条件下，使胶料中的生胶与硫化剂发生化学反应，使其由线型结构的大分子交联成为立体网状结构的大分子，从而使胶料具备高强度、高弹性、高耐磨、抗腐蚀等等优良性能。增强橡胶的撕裂强度、疲劳寿命、韧性和拉伸强度、摩擦性能以及热老化性能等等。

密度是表征物质特性的一个重要的物理量,测定物质的密度具有一定的实际意义，可以通过测定密度判定物质的种类。测定密度的方法很多,如浮沉法、液体浮力、气体容积法、密度梯度管法等。笔者在日常检验工作中遇到促进剂密度检测的需求,查无此方面的测试方法标准和测试方法的研究。本文以期用比重瓶法测验促进剂的密度,为其制定相关的测试方法标准作初步研究。

1 试验部分

1.1 原理

比重瓶法测定促进剂密度基于“阿基米德原理”。将待测样品粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中，抽真空除气泡，求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体，就可计算所测样品粉末的密度。

1.2 仪器

比重瓶，50mL；恒温水浴锅；真空干燥器(承压能力达于10个大气压)；真空泵；电子天平(精确至0.0001g)；烘箱。

1.3 样品制备

将烘干的样品用四分法缩分成待测试样，样品为粒状时，应研磨粉碎后过100目筛，再进行测试。

1.4 试验步骤

(1)比重瓶体积的测定：

用蒸馏水洗净比重瓶，连瓶塞一起在105～110℃温度下干燥到恒重，称取其质量为m1精确至0.0001g(称量前将该比重瓶放入水中，然后将外部擦干后再称量，目的是减少误差)，然后将该比重瓶加满蒸馏水置入23+/-0.5℃的水浴锅中，直至比重瓶上的温度计指示为23℃为止，取出比重瓶将外部擦干(口边缘的水一定要擦拭干净，与上面操作保持一致，减少误差。)，称其总重量为m2，计算23℃下水的体积，即为比重瓶的体积。

V瓶=(m2-m1)/ρ水

(1)

式中，V瓶——比重瓶的体积,cm3；

m1——比重瓶质量，g；

m2——装满蒸馏水的比重瓶质量，g；

ρ水——0.9976g/cm3，23℃下水的密度。

(2)湿润样品所用液体的密度的测定

将上述同一比重瓶再次烘干，装满湿润样品所用液体，然后将该比重瓶置入23+/-0.5℃的水浴锅中，直至比重瓶上的温度计指示为23℃为止，取出比重瓶将外部擦干(口边缘的液体一定要擦拭干净)，称其总重量为m3，根据上面得出的比重瓶的体积，计算出23℃下该液体的密度。

ρ液体=(m3-m1)/V瓶

(2)

式中：Ρ液体——润湿样品所用液体的密度,g/cm3；

m1——比重瓶质量，g；(步骤中(1)得到的比重瓶的质量)；

m3——装满湿润样品所用液体的比重瓶质量，g；

V瓶——-公式(1)所的数据cm3。

(3)样品的润湿

将上述的比重瓶中的液体倒掉，将比重瓶再次洗刷干净并烘干，称空比重瓶重量m4(不要利用(1)中的空比重瓶质量，刷洗不干净会导致最终结果的不准确，所以此处要再次对空比重瓶称量)，小心加入一定重量的样品(大约19mm高，约占居瓶子的3/4体积)再次称其重量m0，得出样品重量 m样品= m0-m4，然后小心加入一定量的上述液体，不要加满，将其(瓶子要敞口)放入真空干燥器中抽真空约0.5～24h，直至样品全部被液体润湿(无气泡冒出为准)，取出加满液体插上温度计(严禁样品随着润湿液体从口中溢出)，将该比重瓶置入23+/-0.5℃的水浴锅中，直至比重瓶上的温度计指示为23℃为止，取出比重瓶将外部擦干(比重瓶口边缘的液体一定要擦拭干净)，称其总重量为m5，根据上面得出所用润湿液体的密度，计算样品的密度。

ρ样品=(m0- m4)·ρ液体/ {(m3-m1)- [(m5-m4)-(m0- m4)]}

即：ρ样品=(m0- m4)·ρ液体/ [(m3-m1)-(m5- m0)]

式中：ρ样品——样品的密度,g/cm3；

m0——比重瓶与样品的质量，g；(步骤(3)中得到的质量)；

m4——比重瓶质量，g；(步骤中(3)得到的比重瓶的质量)；

m1——比重瓶质量，g；(步骤中(1)得到的比重瓶的质量)；

m3——装满湿润样品所用液体的比重瓶质量，g； (步骤(2)中得到的质量)；

m5——比重瓶、样品与加满润湿液体的总质量，g；(步骤中(3)得到的质量)；

ρ液体——公式(2)所的数据,g/cm3。

2 结果与讨论

按本文方法对同一批促进剂样品不经研磨，直接按该方法进行密度测 定，结果见表 1。

表1 直接测定和研磨后测定促进剂的密度，单位：g/cm3

从表 1 看出，对于同一批促进剂，直接测定与研磨后测定促进剂的密度，结果差异明显。直接测定促进剂密度时气泡无法完全排除，造成直接测定的促进剂密度1.244g/cm3低于研磨后测定的结果1.280g/cm3，对结果影响较大，所以促进剂密度的测定应将样品研磨后进行密度测定。

对TBBS，CBS，TMTD不同种类的促进剂磨碎后进行密度测试，测试结果见表2。

表2 几种促进剂的密度

从表2看出，比重瓶法测定的几种促进剂的密度，标准偏差小于 0. 01，重复性好。

3 注意事项

(1)比重瓶使用前应恒重，检查瓶盖与瓶是否配套；水及样品必须装满比重瓶，瓶内不得有气泡，以免影响测定结果。

(2)恒温时要注意及时用滤纸条吸去溢出的液体，不能让液体溢出到瓶壁上；拿取已达恒温的比重瓶时，不得用手直接接触比重瓶球部，以免液体受热流出，应戴隔热手套拿取瓶颈或用工具夹取。

(3)水浴用的水必须清洁无油污，防止瓶外壁被污染。

(4)润湿液体的选择：不与样品反应也不溶解样品，可使用同种样品的某种饱和溶液。

(5)所测样品最好经过干燥，以免水分影响测定结果。

(6)样品必须被全部润湿，无干样品团，以免影响测定结果。

(7)天平室温度不得高于23℃，以免液体膨胀流出，或者在恒温室内操作，个别环节水浴锅可以不使用，从而可以减少误差。

4 结论

(1)样品磨碎后比重瓶法测定促进剂密度结果准确、重复性好。

(2) 该方法操作方便简单，重复性好，准确度较高， 可以考虑作为促进剂方法标准。