戊唑醇去除异构体的制备方法

田昌明

江苏宝众宝达药业有限公司 江苏 南通 226000

1 引言

在合成戊唑醇中会生成一种异构体,对农作物来说,异构体的存在没有意义,而它又消耗了原材料,影响了戊唑醇的含量,因要将异构体去除。原始工艺中,异构体的转化一般加入烧碱,加入烧碱转化时,一般反应速度太快,不太容易控制,碱性太强,戊唑醇会产生逆反应。本文对一种能有效防止逆反应产生的戊唑醇去除异构体的制备方法进行了重点分析与研究,以有效提高戊唑醇的得率。

2 异构体概述

所谓异构体主要是指在同分异构现象中具有相同化学式,有同样的化学键却有不同的原子排列形式的化合物。简单地说,化合物具有相同分子式,但具有不同结构的现象,叫做同分异构现象;具有相同分子式而结构不同的化合物互为同分异构体。如：乙醇和甲醚等。

3 戊唑醇去除异构体的制备方法

其戊唑醇去除异构体的新的制备方法就是在原来传统方法的基础上加上弱碱性盐类物质钾类弱碱性盐。所谓弱碱性盐类物质是指含异构体的戊唑醇的摩尔比为1∶4的化合物。

该新工艺的优点在于：采用弱碱性盐类物质,有效减少反应的逆转化,提高得率。戊唑醇和异构体的化学结构式分别如下图1和图2所示。

4 传统工艺和新工艺对比实施例分析

4.1 对比实施例1

传统工艺：

戊唑醇93%(异构体3%)：60g,氢氧化钠：5克,升温到120℃保温段,保温1小时取样,测的戊唑醇94.2%,异构体0.2%,环氧2.6%;然后用150克醚类和乙酸乙脂类混合溶剂提纯,烘干,得物料48.1克,含量为97.1%。

新工艺：戊唑醇93%(异构体3%)：60g,碳酸氢钾：5克,升温120℃,保温1小时取样,测的戊唑醇95.5%,异构体0.2%,环氧0.55%;然后用150克,醚类和乙酸乙脂类混合溶剂提纯,烘干,得物料50克,含量为97.2%。

4.2 对比实施例2

原工艺：

戊唑醇93%(异构体3%)：60g,烧碱：5克,升温到保温段120℃,保温3小时取样,戊唑醇为90.5%,异构体为0.05%,环氧为6.0%;然后用150克,醚类和乙酸乙脂类混合溶剂提纯,烘干,得物料45。2克,含量为96.9%。

新工艺：

戊唑醇93%(异构体3%)：60g,碳酸氢钾：5克,升温到保温段120℃,保温3时取样,测的戊唑醇95.7%;异构体0.1,环氧0.6%,然后用150克,醚类和乙酸乙脂类混合溶剂提纯,烘干,得物料49.8克,含量为97.0%。

4.3 对比实施例3

传统工艺：

戊唑醇93%(异构体3%)：60g,烧碱：5克,升温到保温段120℃,保温5小时取样,戊唑醇为82.5%,异构体为0.05%,环氧为12.6%;然后用150克醚类和乙酸乙脂类混合溶剂提纯,烘干,得物料40。2克,含量为96.3%。

新工艺：

戊唑醇93%(异构体3%)：60g,碳酸氢钾：5克,升温到保温段120℃,保温5时取样,测的戊唑醇95.4%;异构体0.05%,环氧0.4%,然后用150克醚类和乙酸乙脂类混合溶剂提纯,烘干,得物料50.1克,含量为97.1%。

通过上述比较分析可以知道：在加入烧碱后,随着时间的变化,戊唑醇会被逆转化,而加入弱碱性盐,戊唑醇不易被逆转化,提高了原药的收率。

5 结语

本文介绍了一种戊唑醇去除异构体的制备方法,首先对戊唑醇,戊唑醇异构体混合溶剂,杂质混合的,油性,晶体析不出来的釜残进行处理,步骤如下：先在釜残中加入酸,使釜残成盐,然后在盐中投入碱水水解,水解完成后,加入溶剂精制,得到的物料烘干后,测得异构体的含量偏大,其特征在于：在上述含有异构体的戊唑醇中加入弱碱性盐类物质,升温至120后保温1-5小时,将异构体转化为戊唑醇。本发明的优点在于：采用弱碱性盐类物质,有效减少反应的逆转化,提高得率。