标准样品在质量控制中的作用

黄 龙，王一鑫，王 喆，林友忠

(中纺协检验(泉州)技术服务有限公司 福建泉州 362700)

随着经济的发展，人民生活水平和需求的提升，人们对各类产品的质量要求越来越高，这促进了新材料和新工艺的应用，也对实验室检测的技术水平提出了更高的要求。当前，我国检测实验室的质量控制工作处在快速发展中，部分实验室技术水平显著提升，在行业和区域内树立了良好的口碑。但随着行业不断发展，具有资质的实验室数量快速增加，受行业内整体质量控制技术水平制约，实验室内部缺少有效的质量控制手段来保证检测结果的准确可靠。

检测结果的准确可靠对于实验室至关重要，实验室不仅要监控检测中人、机、料、法、环正常运行，还要采取有效的质量控制方式实现长期有效的质量保证[1]。标准样品作为实物标准和参考材料，对于实验室发现检测过程中存在的各种不符合，并排除导致这些不符合产生的原因起着十分重要的作用。

1 标准样品在质量控制中的价值

在样品测试过程中获得的分析数据往往存在偏差。在处理这些数据时如果缺少有效的判断方式，会导致出具错误的结果报告，给客户和实验室造成巨大的损失。实验中的质量控制是保证结果准确的重要技术，而其中最有效的手段无疑是标准样品的使用，这一方法贯穿整个实验过程，能够全程充分评估实验室内的偏差[2]。标准样品在结果溯源性、方法可行性、仪器核查和校准、人员技术水平考核、测量结果的不确定度和质量控制图的应用方面，能够长期有效监控，保证结果的准确可靠。

由于标准样品具有足够的均匀性和稳定性，并且经过溯源，量值和不确定度是确定的，可作为参照物或质控样核查检测数据的准确性和可靠性，从而帮助查找实验室人、机、料、法、环等影响因素的偏差，以便实验室采取有效的纠正和预防措施[3]。

2 标准样品的作用

2.1 溯源作用

量值溯源是实验室质量监控的基础，随着国内标准样品生产技术能力的提升，越来越多适用的标准样品作为参照物与样品结果进行比对，这使得结果溯源有了可靠依据。标准样品所具备的均匀、稳定和特性值的优势可以长期为测试数据的准确提供依据[4]。实验人员对标准样品和待测样品同时测试，判断是否存在明显的系统误差，通过计算标准样品的结果是否在不确定度范围内，来判断待测样品结果是否准确。

如果测得标准样品的值在定值范围内，则待测样品测得的结果是准确可靠的，反之则需要对该批样品的结果进行复查，寻找原因。批次测试时中间穿插标准样品的方式可以准确、直接、可靠地监控实验室的系统误差，及时找出质量问题，分析原因，进行质量改进。

2.2 方法可行性评价

2.2.1 标准研发的作用

在标准制定过程中，为了保证方法的科学有效，必须严格把控方法验证及评价过程，根据检测标准要求，研发相关基质的标准样品。标准样品作为方法验证的关键因素——参照物，其来源和典型特征与样品一致，利于提高方法验证及评价工作的质量。标准研发过程中进行方法评价时，为了验证方法是否具有可操作性，由组织部门统一向参加验证实验室发放含标准样品等试验材料，以保证不同参试实验室间的结果具有再现性。因此，标准样品的不断研发使用，为评价方法提供了强有力的技术支持，可以使国标、行业标准等标准的研发工作更具现实意义[5]。

2.2.2 方法验证的作用

目前，由于现行的部分标准方法在实际测试中不适用或不相符，实验室对这些方法需要验证及评价。无论是引用新的方法，或者是改变检测方法中某些环节或技术参数，都要验证方法可行性，通过确定方法准确度、精密度、检出限等结果，对方法进行确认或验证。方法验证过程中采用相同基体的标准样品模拟实际样品的实验过程，得到准确可靠的实验结果。同时，研究影响测试结果的主要因素，来验证方法的最佳实验条件。

在多组分检测中，研制使用混合标准样品，能够充分考虑方法中的物质特性差异的影响。由于不同物质的仪器灵敏度响应存在差异，影响方法验证结果的检出限、稳定性和准确性，通过制备不同浓度水平混合标准样品，可以根据实际检出限进行验证，而不用对物质分类、稀释和重复进样，这显著减小了验证的工作量[6]。所以在研发混合标准样品时，应考虑仪器对不同物质的响应差异，使标准样品的研发更加符合实验的实际情况。

2.3 仪器性能核查作用

利用期间核查可以检查仪器是否保持原校准状态，维持其溯源和测量能力，并及时发现问题。使用标准样品对仪器进行期间核查，将检测结果同标准样品的量值进行比较，有效监控仪器状态。

判定核查结果是否合格需要有一定的判据，即核查项目应满足的指标要求，因为标准样品具有参考值和不确定度的特性。可以直接用 En值法判定仪器状态，根据标准样品测出的平均值，测量扩展不确定度与标准证书给出的标准值与不确定度评价核查结果。

2.4 人员技术考核作用

人员监督是实验室质量管理体系的一个重要环节，是实验室人员管理的关键要素。CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》第6.2.1条款中“所有可能影响实验室活动的人员，无论是内部人员还是外部人员，应行为公正、有能力、并按照实验室管理体系要求工作”，第 6.2.5条款中“实验室应有以下活动的程序，并保存相关记录 d)对人员监督。”所以，检测人员的技术能力对结果有着至关重要的影响。

人员能力的评价是需要综合考核的问题。它涉及到人、机、料、法、环多因素，用于评价的待测物质是否均匀稳定直接决定考核结果。被测物采用标准样品，可以使人员技术能力考核更加公平公正。实验室可以定期开展不同技术人员以标准样品为盲样的检测结果比对，从而科学地考察监督技术人员的能力，有利于技术人才的管理，保证实验室结果质量[7]。

2.5 用于测量结果不确定度评定

测量不确定度是表征赋予被测量值分散性的非负参数，是定量表示测量结果的质量指标。测量不确定度数据来源可以按照GB /T 27411—2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》中控制图法利用长期测试标准样品的质控数据对测量结果进行不确定度评定。该不确定度评定方法只需通过对日常质控样品数据进行统计符合性验证分析，标准样品在日常监测过程中穿插在实际样品中，按照标准方法进行测试得到测量值，随时判定不确定度结果，不需要识别与处理过程分量、相关性等特性，评估过程简单，结果准确[8]。

2.6 绘制质量控制图

绘制质量控制图的目的是监督日常实验过程中的符合情况，是通过控制标准样品的测量结果偏移水平来判断样品的测量质量。由于标准样品的基质与待测样品基本相同，有良好的稳定性和重现性，因此，标准样品应选择与测试样品基质性质一致或相似的样品测试并绘制质量控制图。

由于标准样品的均匀性通常比待测样品更好，使用标准样品作为质控样品制作质量控制图，可以有效减小系统误差。实验室应在分析每批样品时，按要求插入质控样进行检测，收集数据并绘制在控制图上，按照相关标准判断系统失控的风险。如果新测得的值在警戒线外，则应停止常规样品检测，启动纠正措施程序消除产生错误的原因。

3 结 论

实验室质量控制是利用科学的统计方法和技术控制测试的各个环节，保证结果的准确性和可靠性。标准样品能够广泛应用于质量控制体系中的各个方面，包括结果溯源性、方法可行性、仪器核查、人员技术水平考核、测量结果的不确定度和质量控制图等，是衡量实验室检测能力的一种十分有效的方式，有助于实验室发现检测过程中的问题，提升实验室技术能力[9]。

在质量控制工作中加入标准样品，可以有效帮助实验室发现由分析方法、仪器、标准溶液、试剂及分析人员操作等原因引起的系统误差。通过标准样品具有定值的特点，纠正实验参数和条件来消除系统误差。同时，标准样品有具体的不确定度范围，可以统计各待测样品的误差状况，以评定待测样品分析数据是否符合质量要求，保证结果的准确性。但目前国内标准样品发展较为迟缓，各领域的标准样品种类不多，无法满足不同标准和项目的要求，标准样品未来仍有广阔的发展空间。