正辛酸-月桂酸纳米复合相变材料的蓄冷特性

章学来，周孙希, ，刘 升，李玉洋，徐笑锋，王迎辉，刘 璐



正辛酸-月桂酸纳米复合相变材料的蓄冷特性

章学来1，周孙希1, 2，刘 升2，李玉洋1，徐笑锋1，王迎辉1，刘 璐1

(1. 上海海事大学蓄冷技术研究所，上海 201306；2. 北京市农林科学院蔬菜研究中心，北京 100097)

针对有机相变材料导热性能差的缺点，以质量比为81∶19的正辛酸(OA)-月桂酸(LA)二元有机相变蓄冷材料为基液，分别添加不同浓度高热导率的羟基化多壁碳纳米管(MWCNT-OH)、Fe2O3、Al2O3、Cu以及分散剂SDBS，采用超声波振荡法制备纳米复合相变材料体系，从纳米粒子的种类和浓度来研究其对OA-LA蓄冷性能的影响．实验发现，随着纳米粒子质量浓度的增加，热导率先增大，而后逐渐趋于稳定．加入纳米粒子的复合材料最佳热导率大小依次为：0.1,g/L MWCNT-OH＞0.4,g/L Fe2,O3＞0.3,g/L Al2O3＞0.3,g/L Cu．OA＋LA＋0.1,g/L,MWCNT-OH＋0.2,g/L,SDBS表现出最佳蓄冷特性，其热导率提高了21.9%,，相变温度没有变化，相变潜热增加了2.9%,，相变蓄冷时间缩短了16.7%,，经过200次冻融循环测试后，仍保持适宜的相变温度和较高的相变潜热．因此，在果蔬冷链物流保鲜中有良好的应用前景．

蓄冷；有机相变材料；热导率；纳米粒子；冷链物流

冷链物流要求产品从生产、贮藏、运输、销售到消费的整个过程中始终处于产品所需的低温环境中，以保证产品的品质[1]．相变储能技术是以相变材料为载体，对相变材料在相变过程中储存或释放的能量合理利用[2]，应用于建筑节能[3-4]、空调[5-6]、太阳能[7-8]、冷藏保鲜[9-10]等领域，以解决能量供求在时间和空间上不匹配的问题．把相变储能技术应用到冷链物流中，实现对产品的长时间保冷，不仅节约能源，还能降低产品在冷链流通中的损耗．

用于储能的相变材料一般分为无机和有机2种．无机相变储能材料通常有腐蚀性，容易出现相分离和过冷现象．有机相变储能材料虽然没有上述缺点，但是低热导率限制其广泛应用．通过添加纳米粒子、微胶囊化、多孔介质吸附等方法都已经被证明可以提高有机相变材料的热导率[11-13]．微胶囊强化导热会带来一定的成本，多孔介质吸附对有机相变材料的潜热会产生一定影响，而添加性能优异的纳米粒子成为提高有机相变材料热导率的一种常用技术．Wang等[14]在棕榈酸中加入质量分数为1%,的羟基化碳纳米管，使固、液状态下棕榈酸的热导率分别提高了46%,和38%．Nourain等[15]在石蜡中添加质量分数为10%,的纳米Al2O3后，固、液状态下石蜡的热导率分别提高了31%,和13%,，120次冻融循环后仍表现出良好的热稳定性．纳米粒子对相变材料具有选择性，不同种类和浓度的纳米粒子对相变材料的影响不同．为了保证有机相变材料的最佳蓄冷特性，需要研究合适的纳米粒子来解决有机相变材料热导率低的问题．

热稳定性是衡量有机相变材料实用性的一项重要指标，添加不同纳米粒子后相变材料的热稳定性不同[16-18]．热稳定性差的有机纳米复合相变材料在循环使用后相变潜热大量减少，无法为产品提供足够的冷量．相变时间和降温速率也是影响相变材料充放冷效率的重要因素[19-20]．为了研究添加不同纳米粒子后复合材料的最佳蓄冷特性，有必要进行循环稳定性实验和步冷实验．

以本课题组已研制的有机复合相变材料正辛酸(OA)-月桂酸(LA)为基液[21]，分别添加羟基化多壁碳纳米管(MWCNT-OH)以及金属纳米材料Fe2O3、Al2O3、Cu，再加入适量的分散剂，采用两步法制备纳米复合相变材料．研究纳米粒子的种类和浓度对有机复合相变材料的影响，为有机纳米复合相变材料在果蔬冷链物流保鲜上的应用提供一定参考价值．

1 实 验

1.1 实验材料和仪器

实验所采用的OA和LA均为分析纯试剂．以质量比为81∶19的OA-LA共熔混合物为基液，添加的纳米材料包括30,nm MWCNT-OH、30,nm Fe2,O3、30,nm Al2,O3和30,nm Cu，使用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂．图1为纳米材料的扫描电镜图. 实验过程所用的仪器如表1所示．

图1 纳米材料的扫描电镜图

表1 实验仪器

Tab.1 Apparatus of experiment

1.2 样品制备

步骤1 采用高精度电子天平称取质量比为81∶19的OA-LA混合物放置于烧杯中，采用磁力搅拌器搅拌均匀，制备OA-LA低共熔二元混合物．测得其相变温度为4.5,℃，相变潜热为138.4,J/g，热导率为0.296,9,W/(m·K)，其相变温度满足果蔬冷链物流中2～8,℃的运输温区要求．

步骤2在OA-LA二元混合溶液中分别加入不同种类和质量的纳米材料MWCNT-OH、Fe2O3、Al2O3、Cu和SDBS，用玻璃棒搅拌均匀，初步形成不同种类和质量浓度的纳米复合相变材料悬浊液．纳米材料和分散剂的添加浓度如表2所示．

表2 纳米材料和分散剂的添加浓度

Tab.2 Additive concentration of nanomaterials and dispersants

复合相变材料纳米粒子质量浓度/(g·L-1)分散剂和纳米材料质量比 OA-LA＋MWCNT-OH＋SDBS0.06/0.08/0.1/0.2/0.3/0.4/0.5/0.62∶1 OA-LA＋Fe2O3＋SDBS0.1/0.2/0.3/0.4/0.5/0.6/0.7/0.82∶1 OA-LA＋Al2O3＋SDBS0.1/0.2/0.3/0.4/0.5/0.6/0.7/0.82∶1 OA-LA＋Cu＋SDBS0.1/0.2/0.3/0.4/0.5/0.6/0.7/0.82∶1

步骤3设置超声波分散仪参数，对步骤2中配好的材料进行超声波分散．超声次数设置为360次，每工作5,s停止5,s，仪器工作温度上限设置为50,℃，仪器功率为300,W．为避免超声作用带来的影响，对OA-LA二元混合溶液进行同等时间的超声分散．

步骤4将超声分散好的复合相变材料取出，静置到室温，待用．

将配置好的纳米复合相变材料在室温下静置48,h后，观察其沉降现象．发现0.06～0.6,g/L的MWCNT-OH和0.1～0.6,g/L的金属纳米粒子Fe2O3、Al2O3、Cu分散良好，没有发生沉降，而0.7,g/L和0.8,g/L的金属纳米粒子Fe2O3、Al2O3、Cu都发生了不同程度的沉降．因此选择添加0.06～0.6,g/L MWCNT-OH和0.1～0.6,g/L金属纳米粒子Fe2O3、Al2O3、Cu的复合相变材料进行下一步研究．

1.3 纳米复合相变材料的性能测定

1.3.1 热导率测试

采用TPS500型热常数分析仪测量复合相变材料的热导率．测量前仪器预热30,min．为防止空气对流带来实验误差，将待测样品放置在密闭箱中，热导率测量探头C5465穿过密闭箱上方的小孔垂直插入待测样品．每个样品测量3次，求平均值和方差，并保证数据的方差小于5%,．为保证测量过程纳米流体的温度场分布稳定，每次测量时间间隔20,min．

1.3.2 DSC测试

采用德国Netzsch公司DSC200F3测量样品的相变温度与相变潜热．用精密电子天平称取5～10,mg的样品放置在铝制坩埚中心部分，密封后放入仪器．测试过程以氮气为保护气，液氮为冷却气，用铟作为参比物校准．升降温区间为－25～35,℃，吹扫气流速为20,mL/min，保护气流速为60,mL/min，升降温速率为5,K/min．

1.3.3 步冷实验

搭建如图2所示的实验平台，测量样品的温度随时间变化的曲线．将50,mL的实验样品置于烧杯中，为防止外界杂质落入，用聚氨酯泡沫塞对烧杯口进行密封．T型热电偶穿过聚氨酯泡沫塞插入烧杯，与烧杯底部留有一定间距．把烧杯放置在-25,℃的低温恒温槽中，用数据采集仪安捷伦34972A实时采集温度数据，每隔1,s记录一个数据．

图2 步冷实验装置

1.3.4 循环稳定性实验

采用高低温交变试验箱测试样品的稳定性．用烧杯量取20,mL的实验样品，密封放置在高低温交变试验箱内．仪器程序设置为低温冷却至-30,℃，维持15,min，再加热至30,℃，维持15,min．循环200次后对样品进行DSC测试．

2 纳米复合材料的热物性分析

2.1 纳米材料的种类和浓度对复合相变材料的影响

MWCNT-OH的表面经过共价改性，—OH(羟基)的存在有助于在MWCNT(多壁碳纳米管)表面接上有机化合物，提高MWCNT-OH在溶液中的分散程度[22]．为了对比不同纳米粒子对有机相变材料的导热性能提高效果，选取易制得的纳米粒子MWCNT-OH、Fe2O3、Al2O3、Cu作为研究对象．分散剂会在纳米粒子表面形成一层分散剂层，维持纳米流体的悬浮稳定性．考虑到纳米粒子的分散效果，实验前在样品中分别添加不同种类和配比的分散剂，观察纳米粒子的分散效果，确定最佳分散剂以及添加量．样品制备完成后测量其热导率，结果如图3所示．

由图3(a)可以看出，对于OA＋LA＋MWCNT-OH＋SDBS纳米复合相变材料，当MWCNT-OH的质量浓度从0.06,g/L增加到0.10,g/L时，溶液的热导率迅速增加；当MWCNT-OH的质量浓度大于0.10,g/L时，热导率趋于稳定．MWCNT-OH的质量浓度为0.10,g/L时，复合材料的热导率为0.361,9W/(m·K)，相比于纯OA-LA提高了21.9%.

由图3(b)可以看出，当纳米Fe2O3质量浓度小于0.4,g/L时，OA＋LA＋Fe2O3＋SDBS的热导率不断上升；当纳米Fe2O3质量浓度大于0.4,g/L时，热导率趋于稳定．纳米Fe2O3的质量浓度为0.4,g/L时，热导率为0.349,2,W/(m·K)，提高了17.6%,．

由图3(c)和图3(d)可以看出，纳米Al2O3和纳米Cu的最佳质量浓度都是0.3,g/L．热导率也都呈先增加后稳定的趋势．添加0.3,g/L,Al2O3，热导率为0.345,2,W/(m·K)，提高了16.3%,；添加0.3,g/L,Cu，热导率为0.344,3W/(m·K)，提高了16.0%,．

同一质量浓度但是不同种类的纳米材料对热导率的影响程度不同．例如添加0.1,g/L纳米材料，热导率MWCNT-OH＞Al2O3＞Fe2O3＞Cu，而添加0.4,g/L的纳米材料，热导率MWCNT-OH＞Fe2O3＞Al2O3＞Cu．4种不同质量浓度配比的纳米粒子使复合相变材料达到最佳热导率的大小依次为：0.1,g/L,MWCNT-OH＞0.4,g/L Fe2O3＞0.3,g/L Al2O3＞0.3,g/L Cu．

添加一定量的纳米粒子都能提高OA-LA二元混合溶液的热导率．一是因为粒径很小的固体纳米粒子本身具有较大的热导率，再辅助以分散剂分散和超声波振荡，纳米粒子悬浮在相变基液中形成纳米流体，改变了相变基液的结构，增强了混合溶液内部的能量传递过程，让原本杂乱无章的液体分子变成均匀分布的“类固”状态，从而提高了复合相变材料的热导率．二是因为纳米流体中存在布朗扩散和热扩散等现象，悬浮的纳米颗粒会产生一定的微运动，从而导致纳米粒子和液体之间发生微对流，增强了纳米颗粒和液体间的能量传递，从宏观上表现为纳米复合相变材料的热导率增大．

添加纳米粒子使OA-LA二元混合溶液的热导率增加到一定程度后趋于稳定．纳米粒子的质量浓度较低时，热导率增加速率较快，随着浓度的进一步增加，纳米颗粒与相变基液间的热阻增大，使纳米颗粒和相变基液间的温度分布不连续，影响到纳米流体的能量传递效果．若继续添加纳米粒子，溶液分子间的作用力和布朗运动的作用力小于重力，纳米粒子开始沉淀，热导率下降．这说明纳米材料的质量浓度并不是越高越好．

2.2 纳米复合相变材料的蓄冷特性

为研究加入纳米粒子和分散剂后复合材料的蓄冷特性，选取OA-LA和最佳热导率的0.1,g/L MWCNT-OH、0.4,g/LFe2O3、0.3,g/L Al2O3、0.3,g/L Cu纳米复合材料，进行DSC和步冷曲线测试．表3为复合相变材料的热物性参数，图4为复合相变材料的DSC熔化曲线．图5为复合相变材料的步冷曲线．

从表3和图4中可以看出，纳米材料的添加对相变温度和相变潜热都有一定的影响．0.3,g/L,Cu的相变温度和相变潜热波动范围最大，相变温度下降0.2,℃，相变潜热下降3.7%,．相变潜热是单位质量的物质发生相态变化时所吸收或放出的热量，而纳米材料本身不发生相变，加入后使得相变材料的百分比减少，故溶液的相变潜热降低．而添加0.1,g/L MWCNT-OH后潜热值增加了2.9%,，这是因为MWCNT-OH和相变材料间的作用除了物理吸附外，还存在着共价键结合作用，这样不仅增强了纳米流体的传热效果，还提高了纳米复合相变材料的储热能力，因此相变潜热增加．

表3 复合相变材料的热物性参数

Tab.3 Thermal properties of composite PCMs

图4 复合相变材料的DSC熔化曲线

图5 纳米复合相变材料的步冷曲线

从图5中可以看出，有机纳米复合相变材料无过冷度．添加纳米粒子后，步冷曲线都发生了不同程度的变化．在显热降温阶段，0.1,g/L,MWCNT-OH的斜率最大，降温速度最快，这和前文所测的添加了0.1,g/L,MWCNT-OH的复合相变材料热导率最大相对应．从相变平台来看，OA＋LA从519,s开始发生相变，持续了3,240,s，而添加4种纳米粒子都不同程度缩短了相变材料的蓄冷时间．添加0.1,g/L MWCNT-OH的相变蓄冷时间最短，缩短了16.7%,，添加0.4,g/L,Fe2,O3、0.3,g/L,Al2,O3和0.3,g/L,Cu的相变蓄冷时间分别缩短了7.1%,、11.7%,和8.5%,．

2.3 纳米复合材料的循环稳定性

图6为经过高低温循环200次后样品的DSC熔化曲线，从图中可以看出，循环后的DSC熔化曲线较为平滑，只出现一个波峰，说明循环后的纳米复合相变材料没有发生相分离．表4为循环后复合相变材料具体的热物性参数，图7为循环前后样品的相变温度和相变潜热对比．

图6 200次循环后复合相变材料的DSC熔化曲线

表4 循环后复合相变材料的热物性参数

Tab.4 Thermal properties of composite phase change materials after cycling

结合图7及表4的数据发现，经过200次高低温循环后，相变基液OA+LA的相变温度下降0.3,℃，相变潜热降低1.2%．添加0.1,g/LMWCNT-OH的相变温度下降0.3,℃，相变潜热降低2.2%；添加0.4,g/L Fe2O3的相变温度下降0.1,℃，潜热降低1.0%；添加0.3,g/L Al2O3的相变温度下降0.3,℃，相变潜热降低1.5%；添加0.3,g/L Cu的相变温度下降0.1,℃，相变潜热降低2.1%．循环后各组样品的热物性发生轻微的变化，其相变温度和相变潜热呈下降趋势，热导率的大小几乎不发生变化．从整体来看，纳米复合相变材料热物性的波动范围很小，表现出良好的稳定性，使用寿命较长．

图7 循环前后相变温度和相变潜热对比

3 结 论

(1) 4种不同配比的纳米粒子都能提高质量比为81∶19的OA-LA有机复合相变材料的热导率，但纳米粒子的添加量不宜过高．添加0.1,g/LMWCNT-OH、0.4,g/LFe2,O3、0.3,g/LAl2O3、0.3,g/LCu，热导率分别提高了21.9%,、17.6%,、16.3%,、16.0%．分析步冷曲线结果，纳米复合材料的降温速率得到提高，相变蓄冷时间分别缩短了16.7%,、7.1%,、11.7%,、8.5%,．

(2) DSC测试结果表明，纳米材料对OA-LA的相变温度和相变潜热有一定影响．0.3,g/LCu的相变温度和相变潜热波动最大，相变温度下降0.2,℃，相变潜热下降3.7%,，而0.1,g/LMWCNT-OH的相变温度不变，相变潜热增加2.9%,．

(3)对纳米复合相变材料进行200次冻融循环测试，循环后0.4,g/LFe2O3出现轻微沉淀，其余纳米复合相变材料分散均匀，仍保持适宜的相变温度和较高的相变潜热，热导率几乎没有发生变化，稳定性良好．其中添加0.1,g/LMWCNT-OH的有机纳米复合相变材料循环后具有最佳蓄冷特性．

(4)将OA-LA二元有机复合相变材料耦合不同纳米粒子，制备出热导率较高、相变温度适宜、相变潜热较大的有机纳米复合相变材料，为果蔬冷链物流保鲜选择性能良好的蓄冷介质提供参考．

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Cold Storage Characteristics of n-Octanoic-Lauric Acid Nanocomposite Phase Change Materials

Zhang Xuelai1，Zhou Sunxi1，2，Liu Sheng2，Li Yuyang1，Xu Xiaofeng1，Wang Yinghui1，Liu Lu1

(1. Cool Storage Technology Institute，Shanghai Maritime University，Shanghai 201306，China；2．Vegetable Research Center，Beijing Academy of Agriculture and Forestry Sciences，Beijing 100097，China)

In order to increase the thermal conductivity of organic phase change materials(PCMs)，different high thermal conductivity nanoparticles，including hydroxylated multi-walled carbon nanotubes(MWCNT-OH)，Fe2O3，Al2O3,，Cu，and dispersant SDBS，were added into the n-octanoic acid(OA)-lauric acid(LA)organic phase change cold storage material(with a mass ratio of 81∶19)，respectively．The organic nanocomposites were prepared by the ultrasonic oscillation method，and the effect of the nanoparticles on the cold storage performance of the OA-LA was determined by analysis of the types and concentrations of the nanoparticles．The experimental results showed that as the nanomaterial mass concentration increased，the thermal conductivity increased first and then gradually stablized．The thermal conductivity trend for the composites added to the nanoparticles was：0.1,g/L MWCNT-OH＞0.4,g/L Fe2O3＞0.3,g/L Al2O3＞0.3,g/L Cu．The OA＋LA＋0.1,g/L MWCNT-OH＋0.2,g/L SDBS exhibited the best thermal properties．Its thermal conductivity increased by 21.9%,，the phase change temperature did not change，the latent heat increased by 2.9%,，and the phase change storage time decreased by 16.7%,．After 200,thermal stability test tests，the nanocomposite PCMs still maintainedthe appropriate phase change temperature and high latent heat．Therefore，this material has potential as part of the cold chain logistics for fruit and vegetable preservation.

cold storage；organic phase change material；thermal conductivity；nanoparticles；cold chain logistics

TK02

A

0493-2137(2019)01-0071-07

2018-03-22；

2018-05-14.

章学来（1964—  ），男，博士，教授.

章学来，xlzhang@shmtu.edu.cn.

国家自然科学基金资助项目(51376115)；上海市科学技术委员会资助项目(16040501600).

the National Natural Science Foundation of China(No.,51376115)，Shanghai Science and Technology Commission Project(No.,16040501600).

10.11784/tdxbz201803073

(责任编辑：王新英)