皖南某矿区膨润土活化条件研究

高琳科

（安徽省地质矿产勘查局332 地质队测试中心，安徽黄山245000）

膨润土是一种重要的非金属矿产资源，有“万能黏土”的称誉，以蒙脱石为主要矿物成分，伴生的杂质矿物有伊利石、高岭石、石英、长石和方英石等[1]。膨润土在水介质中具有良好的阳离子交换性、吸水膨胀分散性、悬浮性以及胶体触变性能等，已在10 余个领域、100 多个部门得到广泛应用[2]。我国膨润土资源丰富,储量占世界第一位，种类齐全，分布广泛[3]，皖南地区目前已发现多处矿产地。膨润土经无机酸活化处理可制得活性膨润土产品。活性膨润土是一种具有微孔网络结构、比表面积很大的白色或灰白色粉末,具有很强的吸附性。活性膨润土用途广泛，可用于石油精练、润滑油和动植物油的脱色等，颗粒状的活性膨润土还可作芳烃重整、异构化、歧化的催化剂[4-6]，进一步加工可制成钠型沸石,代替磷酸盐,用于洗涤剂工业[7]。因此，通过活化生产活性膨润土是提高膨润土附加值的重要途径。膨润土的活化过程是在固液界面进行的多相化学反应过程,由于酸化剂的种类不同,其电离常数不同,以及原矿成份不同等原因，不同种类的酸对不同产地的膨润土的活化效果也不尽相同[8]。工业上一般采用无机酸活化膨润土，本文对采用硝酸、硫酸和盐酸的不同浓度对皖南某矿区膨润土的活化效果进行了研究,探讨了产品的脱色力与酸种类、酸浓度及反应时间之间的关系,初步确定了适合该矿区膨润土制备活性膨润土的实验条件,为该矿区后期生产活性膨润土提供了一定的技术支持。

1 实验部分

1.1 主要原料

为了让实验结果更具代表性，本次研究所用实验样品为皖南某矿区样品制成的5 个组合样品,其物化性能见表1。

1.2 仪器及试剂

样品加工设备；电子天平；恒温油浴锅（带电磁搅拌功能）；恒温干燥箱；分光光度计；其他常用实验设备。

活性膨润土标准样品PG4，脱色力110。

实验所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

1.3 实验原理

原矿通过样品加工，制备成180 目矿粉，在设定实验条件下进行活化，然后进行过滤、水洗、脱酸，再进行干燥、粉碎，制得活化膨润土产品，通过测定产品的脱色力来判定活化效果的优劣。

表1 实验样品主要物化性能参数

1.4 实验方法

在参考相关资料后，本实验方案设计如下：

（1）酸种类、酸浓度实验

采用湿法工艺，在不同酸溶液中（10%～40%）加入膨润土矿粉（固液比1：4）,开启搅拌并加热至一定温度（保持95℃微沸，若溶液蒸发应适当补水保持体积不变），反应时间3 h，完成后,将浆液过滤并洗至一定pH（4～5），105℃烘干,粉碎至180 目,即得产品。再通过测定所得产品的脱色力来判定活化效果的优劣。

（2）反应时间实验

在（1）阶段实验基础上选择活化效果较好的酸种类以及酸浓度做了不同反应时间（2～5 h）条件实验以优化反应时间。

2 实验结果

表2 采用不同浓度盐酸活化后样品的脱色力结果

表3 采用不同浓度硝酸活化后样品的脱色力结果

表4 采用不同浓度硫酸活化后样品的脱色力结果

由表2、表3、表4 中实验数据可以看出，本矿区原矿经三种不同种类、不同浓度无机酸活化制备的活性膨润土脱色力各不相同；采用30%盐酸与20%硫酸制得的活性膨润土脱色力较高且较接近；采用硝酸制得的活性膨润土脱色能力较差；酸度对脱色力影响较大；考虑工业成本及盐酸的挥发性，后期采用20%硫酸做反应时间条件实验。结果见表5。

表5 采用20%硫酸活化不同时间样品的脱色力

由表5 中实验数据可以看出，采用20%硫酸制备活性膨润土，随着反应时间的增加，产品的脱色力增加，反应时间从2 h 到4 h 脱色力增加明显，4 h 到5 h 脱色力增加并不明显，反应时间选取4～5 h 为宜。

3 实验结论

（1）本矿区原矿通过3 种不同种类、不同浓度的酸对比条件实验，采用盐酸、硫酸活化效果优于硝酸；30%盐酸与20%硫酸制得的活性膨润土脱色力较高且较接近；酸度过高并不利于原矿的活化。

（2）对于本矿区原矿在制备活性膨润土时，选取20%左右硫酸进行活化可取得较高脱色力的产品，且较为经济、环保。

（3）活化时间选取4～5 h，有利于制备高脱色力的产品。同时，在以后的工作中应考虑对本矿区的样品进行化学成分分析，固液比条件实验，反应温度条件实验，以及废水、废酸的处理等方面的研究。