调拌方式对玻璃离子水门汀充填体抗压强度的影响

邱韬 陈欣蕾 黄娟 叶丹 毛渤淳 肖静宜 徐庆鸿

[摘要] 目的 探討不同的调拌方式对玻璃离子水门汀充填体抗压强度的影响，为临床操作者在牙体缺损充填治疗中玻璃离子水门汀的正确使用提供方法指导。 方法 除调拌方式外，为控制无关变量，每组其余变量均控制相同。按照临床常用玻璃离子水门汀调拌方式的技术要求，分别用单向顺时针旋转法（Ⅰ组）、单向逆时针旋转法（Ⅱ组）、正反双向交替旋转法（Ⅲ组）和上下提拉折叠法（Ⅳ组）等4种临床常用的调拌方法调拌玻璃离子水门汀材料各5份，充入抗压强度测试专用模具。待其完全凝固后，测试其抗压强度并进行统计分析。 结果 上下提拉折叠法与其余3种方法调拌的玻璃离子水门汀充填体抗压强度比较，差异均有统计学意义（P < 0.05）。Ⅳ组（上下提拉折叠法）的玻璃离子水门汀充填体抗压强度强度显著低于Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组，差异均有统计学意义（P < 0.05）。结论 临床上使用玻璃离子水门汀材料时，建议采用单向顺时针旋转法、单向逆时针旋转法、正反双向交替旋转法，同时需进一步严格调拌要求，提升材料调拌的合格率。

[关键词] 调拌方式;玻璃离子水门汀;口腔充填材料;抗压强度;口腔护理

[中图分类号] R473.71          [文献标识码] A          [文章编号] 1673-7210（2019）08（c）-0111-04

[Abstract] Objective To investigate the effect of different mixing methods on the compressive strength of glass ionomer cement fillings， and to provide guidance for clinical operators in the correct use of glass ionomer cement in the filling treatment of tooth defects. Methods In order to control irrelevant variables， except mixing method， all other variables in each group were controlled the same. According to the technical requirements of the mixing methods of glass ionomer cement commonly used in clinic， four kinds of commonly used mixing methods were used to mix glass ionomer cement materials， namely， unidirectional clockwise rotation method （groupⅠ）， unidirectional anticlockwise rotation method （groupⅡ）， two-way alternating rotation method （group Ⅲ） and the pulling and pushing with folding method （group Ⅳ）， with five copies of each method， and filled into a special mold for compressive strength testing. After it was completely solidified， its compressive strength was tested and statistical analysis was performed. Results Compressive strength of glass ionomer cement fillings prepared by pulling and pushing with folding method was compared with the other three methods， the differences were statistically significant （P < 0.05）. The compressive strength of glass ionomer cement in group Ⅳ was significantly lower （pulling and pushing with folding method） than that in groups Ⅰ， Ⅱ and Ⅲ， the differences were statistically significant （P < 0.05）. Conclusion Unidirectional clockwise rotation method， unidirectional anticlockwise rotation method and the alternate two-way rotation method should be recommended in clinical practice. At the same time， it is necessary to further strict mixing requirements to improve the qualification rate of material mixing.

[Key words] Mixing methods; Glass ionomer cements; Dental filling materials; Compressive strength; Oral care

玻璃离子水门汀是由玻璃离子粉与聚丙烯酸反应而生成的含离子键的聚合体，同时具有硅酸盐玻璃粉的强度、刚性、氟释放性能和聚丙烯酸液体的生物相容性及粘接性[1]。在牙体缺损的充填治疗中，玻璃离子水门汀常用作衬洞、垫底，要求其凝固后的抗压强度达到50 MPa，充填修复的抗压强度达到100 MPa，才能承受一定的咀嚼压力[2]。玻璃离子水门汀的调制质量除受到室内温度与湿度、调拌工具、粉液比例、玻璃离子水门汀本身的成分、剂型等因素的影响[3-7]，还可能受到调拌方式的影响[8-9]。不同的调拌方式可能通过影响材料粉液接触面积、气泡率等途径影响聚合反应速率和程度，最终导致不同调拌方式调制出的玻璃离子充填体的抗压强度不同。目前，国内外缺乏对玻璃离子水门汀调拌方式的深入研究。因此，本研究通过对照试验，探讨不同调拌方法对玻璃离子水门汀充填体的抗压强度的影响，从而指导口腔助理正确完成口腔临床调拌操作，为临床正确使用玻璃离子水门汀提供指导。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

FX-Ⅱ玻璃离子充填材料（日本松风株式会社，批号：021502）、抗压强度试验测试专用模具[2]、电子万能试验机（AG-10TA，日本岛津公司）、塑料调拌刀、量匙、长方形光滑面调拌纸（10 cm×7 cm）、温度计、湿度计、秒表。

1.2 试验环境

调拌试验在四川大学华西口腔医院儿童口腔科治疗室进行，室温23℃，湿度50%。抗压强度测试在四川大学材料学院生物力學实验室进行。

1.3 材料的粉液配比

粉剂与液剂的体积比为1∶1，质量比为2.6∶1。调拌时，每份试样用电子天平称取2.60 g粉剂，均分为2份，取1 g液剂，即得。

1.4 试验方法

选取已配制好的玻璃离子水门汀的粉剂与液剂20份，并进行编号，随机等分为4组，每组5份。按照临床常用玻璃离子水门汀调拌方式的技术要求，分别用单向顺时针旋转法（Ⅰ组）、单向逆时针旋转法（Ⅱ组）、正反双向交替旋转法（Ⅲ组）和上下提拉折叠法（Ⅳ组）等4种临床常用的调拌方法调拌玻璃离子水门汀材料各5份。调拌过程均由同一名有熟练临床调拌经验的护士（从事口腔内科护理工作5年以上）使用同一干燥、清洁、无污染的调拌器械完成。

1.4.1 调拌总体要求  各组均要求粉剂在上，液剂在下，两者间距为3～4 cm。调拌频率80～100次/min，调拌时调拌刀工作端紧贴于调拌纸上，调拌总时间均为45 s。计数调拌频率时，若采用旋转调拌法，则每360°旋转记为1次;若采用上下提拉折叠法，则每上下1个来回记为1次。

1.4.2 具体调拌方法  Ⅰ组：单向顺时针旋转法。采用调拌刀将第1份粉剂中加入液剂，顺时针旋转，充分混合材料15 s，混合直径2～3 cm，再加入第2份粉剂，同法混合30 s。Ⅱ组：单向逆时针旋转法。方法同Ⅰ组，仅方向相反。Ⅲ组：正反双向交替旋转法。采用调拌刀将第1份粉剂加入液剂，先顺时针旋转，充分混合材料7.5 s，再逆时针向旋转混合材料7.5 s，混合直径2～3 cm，再加入第2份粉剂，同法顺、逆时针旋转混合材料各15 s。Ⅳ组：上下提拉折叠法调拌。采用调拌刀将第1份粉剂加入液剂，将材料沿垂直地面方向来回移动，使其充分混合15 s，移动距离为4 cm，收拢材料时使用折叠法，再加入第2份粉剂，同法混合30 s。

1.4.3 试样制作方法  将按照上述方法调制好的材料收集于调拌刀上，分别填入抗压强度测试专用模具，制成试样，并再次编号，每组5个试样，共计4组，20个试样。抗压强度专用模具的制作遵循相关国家标准[2]。

1.4.4 抗压强度测试  将制作好的20个试样在室温下放置24 h，逐一测定样本的抗压强度。测试时，将样本置于电子万能试验机（AG-10TA，日本岛津公司）上，加载速度1 mm/min，试样断裂时记录抗压强度。

1.5 统计学方法

采用SSPS 20.0统计学软件进行数据分析，计量资料采用均数±标准差（x±s）表示，对各组试样进行正态性（Shapiro-Wilk检验）及方差齐性检验，各组试样均符合正态分布且方差齐，故采用完全随机设计的方差分析，两两比较采用SNK-q检验，以P < 0.05 为差异有统计学意义。

2 结果

单向顺时针旋转法、单向逆时针旋转法及正反交替旋转法所得的充填体抗压强度的95%CI均包含100 MPa，上下提拉折叠法所得到的充填体抗压强度的均值及95%CI 均未达到100 MPa，而4种调拌方法所得的充填体抗压强度的95%CI均包含50 MPa。4种调拌方法的比较结果显示，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组两两比较，差异无统计学意义（P > 0.05），Ⅳ组与Ⅰ组、Ⅳ组与Ⅱ组、Ⅳ组与Ⅲ组比较，差异有统计学意义（P < 0.05），可认为采用不同调拌方法所调拌的玻璃离子水门汀抗压强度存在差异，Ⅳ组的玻璃离子水门汀抗压强度显著低于Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组。见表1。

3 讨论

3.1 玻璃离子水门汀充填材料概况

玻璃离子水门汀常在牙体缺损的充填治疗中用作衬洞及垫底[10]。其由粉剂和液体两部分组成，粉剂的80%由SiO2（二氧化硅）-Al2O3（三氧化二铝）-CaF2（氟化钙）组成，此外，还有含氟硅铝玻璃等组分;液剂则由47.5%的羧酸聚合物（聚丙烯酸、马莱酸等）、47.5%水和5%酒石酸组成[11]。临床要求，其作为衬洞、垫底时，凝固后的抗压强度达到50 MPa，充填修复的抗压强度达到100 MPa，才能承受一定的咀嚼压力，否则会造成充填体折裂、脱落等问题，影响充填效果[2]。

玻璃离子水门汀充填体的抗压强度主要受材料本身及调拌过程两方面的影响。材料方面的影响因素包括：剂型、粉液比、品牌等[4，7]。此外，在玻璃离子水门汀中添加二氧化钛颗粒及纳米羟基磷灰石等材料所制成的复合型玻璃离子水门汀抗压强度亦有显著提升[12-17]。调拌过程方面的影响因素包括：调拌时间、调拌频率、调拌的工具及其调拌环境（温度、湿度）等[3，5-6，18-19]。然而，目前国内外缺乏对玻璃离子水门汀调拌方式的深入研究。因此，本研究通过相互对照，探讨4种临床常用的不同调拌方法对玻璃离子水门汀充填体的抗压强度的影响。

3.2 调拌方式对抗压强度的影响

本研究结果显示，单向顺时针旋转法、单向逆时针旋转法及正反双向交替旋转法的95%CI均包含100 MPa，可以认为上述各调拌方式在一定条件下可调拌出符合要求的玻璃离子材料，满足临床充填修复的要求，而上下提拉调拌法所获得的5个样本数据，均未达到100 MPa，平均值仅43.26 MPa，且其95%CI 未达到100 MPa，可以认为此种调拌方式不能满足临床充填修复的要求[2]。而作为衬洞、垫底，4种调拌方式均可以认为符合凝固后达到50 MPa的抗压强度要求[2]。

本研究4组抗压强度比较，差异有统计学意义（P < 0.05），可以认为4种不同调拌方法所得的抗压强度的总体均数不全相同。根据SNK-q检验的结果，可以认为上下提拉调拌法所得充填体抗压强度与其余各组存在差异。可知，上下提拉调拌法所得的抗压强度低于其余的调拌方法。

3.3 调拌方式影响抗压强度的机制探讨

不同的调拌方式对玻璃离子水门汀充填体抗压强度的影响途径包括气泡率、材料粉液的有效接触面积等[8-9]。研究[7，20-21]报道，调拌过程中产生的气泡是降低玻璃离子水门汀充填体抗压强度的主要原因。较低的调拌压力将使材料产生大气泡，上下提拉折叠调拌法较另外3种方法对调拌平面的压力更低，因此可能导致气泡的产生，进而影响充填体的抗压强度[7]。此外，上下提拉折叠调拌法中调拌刀工作端与调拌纸的有效接触面积小，易致材料混合不均、聚合反應不充分，继而使玻璃离子水门汀充填体的抗压强度降低。

此外，本研究发现，组内数据波动较大，其原因可能来自实验设计与实验实施两个方面。从实验设计角度而言，是否严格控制实验过程中的无关变量是检验实验信度的重要因素。本研究在前人研究的基础上严格控制实验中的无关变量。所有调拌实验均在相同的条件下进行，即室内温度及湿度相同，使用同一品牌的玻璃离子水门汀，粉剂与液剂比例、调拌时间、频率相同，并使用同一调拌器械。为排除因个人操作的主观差异性造成材料抗压强度测试结果出现偏差，本研究选择同一名有熟练临床护理调拌技术的护士采用不同调拌方法依次调制玻璃离子水门汀材料，实验结果及方法可重复性较强。因此，可以推测波动的来源并非实验设计。从实验实施角度而言，虽然操作前会对粉剂进行常规松粉，但是对于粉剂的分散程度尚未有评判标准，而粉剂分散不均将影响反应的进行，导致气泡的产生，进而影响抗压强度;且同一护士的调拌手法准确性、压力控制、连续操作后的疲劳等因素均可能对玻璃离子水门汀充填体最终的抗压强度所造成影响。因此，组内波动的主要来源为实验实施。而在临床操作中，玻璃离子水门汀调制质量受上述所有因素的同时影响，因而临床操作中玻璃离子水门汀的调制质量过程控制的难度将会更大。提示严格控制调拌条件、熟练掌握调拌方法等在临床操作中具有重要意义。

综上所述，玻璃离子水门汀以其优良的释氟、力学与美学性能而被广泛应用于口腔各项治疗。然而，作为影响材料性能的重要因素之一，材料调拌的方法仍待规范与改善。本研究在严格控制无关变量的条件下比较了4种临床常见的玻璃离子水门汀调拌方法调拌出的充填体抗压强度的差异，发现上下提拉折叠调拌法所调拌出的玻璃离子水门汀充填体抗压强度显著低于其他方法。而组内数据的波动提示临床实际调拌过程中的过程质量控制难度较大。因此，临床上护士调拌过程中需要进行严格的培训，熟练掌握规范的调拌方法。

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（收稿日期：2019-01-07  本文编辑：王   蕾）