不同调拌板对玻璃离子水门汀物理性能的影响

胡菁颖，李 莉，周倩妹，丁瑞宇，尚 冉，白 伟

(北京大学口腔医学院·口腔医院，1.综合二科；2.特诊科；3.口腔材料研究室 国家口腔疾病临床医学研究中心 口腔数字化医疗技术和材料国家工程实验室 口腔数字医学北京市重点实验室，北京 100081)

玻璃离子水门汀在上世纪70年代由Wilson和Brian Kent发明以来,因其具有对牙髓刺激性小、色泽与牙齿接近和膨胀系数与牙体硬组织相似等优点，被广泛应用于粘接、充填修复和衬层等口腔领域，成为具有广阔应用前景的口腔粘接修复材料[1-2]。临床上，早期玻璃离子水门汀在玻璃板上调拌，现在主要是在调拌用硬纸板上调拌。玻璃板光滑，调拌散布面积大，不易聚拢，对调拌技术要求高；纸板初期一般为60张纸，弹性大，玻璃离子粉容易起跳，降低了调拌效率，增大了调拌难度；另外，随着纸板使用时间增加，下方纸板逐渐变薄，虽然弹性逐渐适中，但调拌时不易把控。硅胶是兼顾硬度和弹性的无毒无味材料，采用硅胶材料制成调拌板，可能会避免玻璃板和纸板的缺点。硅胶板、玻璃板及纸板3种调拌工具对玻璃离子水门汀的物理性能的影响目前国内外尚未见报道，本研究旨在比较采用玻璃板、纸板、硅胶板调拌后玻璃离子水门汀的机械性能，以期得到更适于临床应用的调拌工具。

1 材料与方法

1.1 实验材料和设备

实验用玻璃离子材料分别为：(1)ChemFil Superior 玻璃离子材料(简称CF)， 其使用说明要求水粉质量比为1 ∶7.4；(2)而至富士IX GP玻璃离子材料(简称IX)， 其使用说明要求水粉质量比为1 ∶3.6；(3)Glaslonomer FX-Ⅱ玻璃离子材料(简称FX)，其使用说明要求水粉质量比为1 ∶2.6。

实验设备：表面粗糙度仪(SJ-400)、电子数显游标卡尺(CD-15CPX)购自日本Mitutoyo公司，显微硬度计(HMV-2T)购自日本SHIMADZU公司，分析天平(XP205)购自瑞士METTLER公司，万能力学实验机(3367)购自美国INSTRON公司。

1.2 实验分组

实验按照调拌板材料不同分为纸板组、硅胶板组、玻璃板组3大组，其中纸板组按照纸张厚度不同又分为纸20页组、纸40页组、纸60页组,硅胶板组按照邵氏硬度分为硅胶40组、硅胶60组、硅胶80组。

1.3 实验环境

调拌实验在北京大学口腔医院材料实验室内进行，室内温度控制为(23±1) ℃，湿度为50%±5%(此为生产厂家推荐的温度和湿度)。

1.4 材料调拌

由同一名调拌熟练的护士以厂家推荐水粉比、调拌时间进行调拌，并使用同一种调拌方法——正反双向交替旋转法调拌，然后充填至标准的抗压强度测试用不锈钢模具中(高11 mm，直径6 mm)，待8 min水门汀凝固后取出样品。样品放置于37 ℃蒸馏水中24 h后进行玻璃离子物理性能检测。

1.5 试件的检测

1.5.1抗压强度 将试件竖直固定于万能力学实验机上，沿试件长轴方向加载力，加载速度为单向加载1 mm/min[3]，记录样本断裂瞬间仪器显示的数据。计算抗压强度：C=4P/πd2(P为断裂时加载的力，d为圆柱体直径)。

1.5.2表面硬度 根据GB/T 4340-2009标准，本实验采用HV1小力值维氏硬度实验。将试件水平置于显微硬度计表面，并进行水平校准。压头载荷力为9.8 N，加载时间为10 s。

1.5.3表面粗糙度 将样本置于表面粗糙度仪，表面水平校准后选取0.8 cm长的线段5条，之间的夹角为30°，测量5次取平均值。

1.6 统计学分析

采用SPSS 20.0软件，计量资料以均数±标准差表示，样本的组间差异进行方差分析，两两比较采用LSD法，检验水准均为双侧α=0.05。

2 结果

2.1 抗压强度结果

用玻璃板、纸板和硅胶板调拌3种玻璃离子的抗压强度的平均值和标准差见表1。CF：硅胶40组平均抗压强度最高，与硅胶60组、纸20页组、纸60页组的差异有统计学意义(P值分别为0.002、0.027、0.036)，与其他组的差异均无统计学意义(P>0.05)。IX：纸20页组平均抗压强度最高，与硅胶60组的差异有统计学意义(P=0.008)，与其他组的差异均无统计学意义(P>0.05)。FX：硅胶40组平均抗压强度最高，与纸20页组的差异无统计学意义(P>0.05)，与纸40页、纸60页、硅胶60、硅胶80、玻璃板组两两比较的差异均有统计学意义(P值分别为0.021、0.001、0.032、0.008、0.016)。

2.2 表面硬度结果(表2)

CF：硅胶40组平均硬度最高，与硅胶60组、硅胶80组和纸60页组两两比较差异均有统计学意义P<0.05(P值分别为0.006、0.017、0.012),与其他组的差异无统计学意义P>0.05。IX：各组间的差异无统计学意义P>0.05。FX：各组间的差异无统计学意义P>0.05。

2.3 表面粗糙度结果(表3)

CF：硅胶40组平均表面粗糙度最低，与其他组的差异无统计学意义(P>0.05)。IX：玻璃板组平均表面粗糙度最低，与纸40页组和纸60页组比较组间差异有统计学意义(P值分别为0.003、0.027)，与其他组的差异无统计学意义(P>0.05)。FX：玻璃板组平均表面粗糙度最低，与纸60页组差异有统计学意义(P=0.018),与其他组的差异无统计学意义(P>0.05)。

表1 不同调拌板抗压强度Table 1 Compressive strength of different mixing boards

表2 不同调拌板表面硬度Table 2 Surface micro- hardness of different mixing boards

3 讨论

玻璃离子由粉和液两部分组成，在临床上需要调拌后使用。影响玻璃离子物理性能的因素有很多，包括水粉比、液体的含水量、黏度、环境温度和湿度、调拌技术等[3]。McCarthy等[4]研究表明，玻璃离子在质保期内，随着储存时间的延长，液体中水分逐渐减少，机械性能也随之逐渐下降。另外，水在固化后的玻璃离子水门汀中，分为游离水和交联网状结构束缚的水，当样品处在干燥环境下，样品的水分就会有一定程度的挥发，从而使水在样品中分布不均匀，产生固化不一致，造成在抗压测试过程中结构最薄弱的部分发生破裂，最终影响样品的抗压强度[5],所以本实验保持环境的相对湿度，保证了样品测试的一致性。因此，本研究同种玻璃离子的同一个实验指标均在同一天内测试，在厂商推荐水粉比和环境下由同一名熟练护士完成3种调拌板玻璃离子的调拌，这样就尽可能地排除了除调拌板以外的影响因素，提高了实验的准确性和可靠性。

表3 不同调拌板表面粗糙度Table 3 Surface roughness of different mixers

抗压强度和表面硬度:确保玻璃离子有足够的强度以抵抗咀嚼力的作用是非常重要的[6]，抗压强度是材料能抵抗咀嚼压力而不碎裂的重要保障，也是玻璃离子重要的物理性能之一[7-8]。充填玻璃离子表面硬度越高，材料的耐磨性越好。玻璃离子粉液混合越均匀，聚合反应越完全，形成的网状结构越致密,抗压强度和表面硬度越高，同时玻璃离子颗粒分布更致密，颗粒与基质结合也更紧密。玻璃离子颗粒的大小和分布都会影响它的抗压强度[9]。本研究中CF材料和FX材料均为硅胶板40组抗压强度最高，CF材料中硅胶板40组与硅胶60组、纸板60页组、纸板20页组差异有统计学意义；FX材料中硅胶板40组与纸板20页组差异无统计学意义，与其他组差异有统计学意义。IX材料中虽然纸20页组抗压强度最高，但与硅胶板40组差异无统计学意义，说明在硅胶40板上调拌玻璃离子可以获得更高的抗压强度，可能是硅胶40调拌板的弹性可以最大发挥人工调拌的效率。CF材料中硅胶40板最高，与硅胶60组、硅胶80组、纸板60页组差异有统计学意义，其他组间差异无统计学意义。

表面粗糙度：研究表明，如果没有经过抛光处理，材料表面的粗糙度与充填时表面接触材料本身的性质有关[10-11]。本实验不同组表面均由玻璃板按压成形，排除了表面接触材料对表面粗糙度的影响；本研究发现CF材料不同调拌板表面粗糙度差异无统计学意义，FX材料中纸板60页组显著高于其他调拌板组，IX材料中纸板60页组、纸板40页组表面粗糙度显著高于其他调拌板组，可能是由于纸板虽然进行了防水处理，但仍然会微量吸水，增加玻璃离子的黏稠度，从而在玻璃板按压时玻璃离子颗粒不能与玻璃板完全贴合，增加了表面粗糙度。

本研究的样本量较小，没有模拟口腔内环境下使用一定时间，因此后期需扩大样本量深入研究。

综上所述，硅胶40调拌板调拌CF和FX材料可以获得更好的抗压强度和表面硬度，调拌IX材料获得的抗压强度和表面硬度也不差于玻璃板和纸板，但纸板调拌会增大玻璃离子的表面粗糙度。因此，硅胶40调拌板在临床上可能更适合于人工调拌玻璃离子。