徐锭华
摘 要:本文主要介绍了空分气体中油分的一般分析方法,详细介绍了油分的采集设备和具体的采集过程。采集中主要采用一种带有过滤和活性炭吸附功能的纤维滤膜进行空分气体中油分的收集,对收集到的油分进行测试,准确测量空分气体中油分的含量。提高行业中油分提取的精度,提高空分气体中含油量分析的准确性,推动计量测试行业不断向前发展。
关键词:空分气体;油分;定量检测
引言
在现代社会中,随着计算机等电子行业的飞速发展,计算机芯片中所需的半导体以及电子行业也正处于一个快速发展的阶段。半导体的封装保存一般需要使用空气、氮气等等气体来防止芯片被腐蚀或者氧化,保护芯片的完整性。并且在现在社会中,电子器件和电子芯片都需要使用气体吹扫防止灰尘附着在这些芯片表面,防止灰尘增大芯片的电阻或者影响芯片正常使用功能,所以现在行业内对于气体的纯净度要求越来越高,使用的气体必须保证很高的洁净度才能更好地保护芯片或是电子元器件。在气体所含的杂质中,油分相对于其他的液体杂质或者是固态杂质来说都更加的特殊更加的麻烦。这是因为油分相对来说更加的难以和气体进行分离,更加的能够黏着在物体表面,不易去除。所以现在行业内对气体中油分的含量尤其关注,只有把油分含量控制到合适的范围,才能促进行业的向前发展。
气体中所含有的油分一般来讲都是弱酸性的,酸性物质会对气体所要保护的设备造成腐蚀,从而破坏设备的质量引起设备故障。并且,气体中所含有的油分杂质也是制造过程中的一个危险因素。在进行气体分离时,不可避免的需要使用到润滑油对分离设备进行器件的润滑,这就会造成设备在生产的过程中,润滑油随时会进入到进行分离提取的气体中,影响分离气体的纯净度。如果油分不断在空气分离提取系统中进行累积,那么肯定会造成设备管道的阻塞,引发设备瘫痪,影响空分气体的纯度,造成企业成本的提高和经济效益的下降。更严重的是,如果油分一直增加,那么很可能回和空气分离设备中的空气或是氧气相遇,发生气体爆炸的危害。
现在国内的工程一般都是使用油螺杆式压缩机进行空气的分离提取。虽然企业会增加一些气体净化设备,但是还是不能将油气完全的去除。所以现在必须对空气分离提取气体的油分含量进行定量分析,保证空分气体的高纯净度和高质量。
1 对空气分离气体中油分含量分析的原理
所提取气体中的油分一般都会形成悬浮油和蒸汽油两种状态。一般都是让要进行测试的气体以合适的速度流过玻璃纤维制成的过滤膜,对气体中的悬浮油进行去除,然后在利用活性炭的吸附功效对蒸汽油进行吸附。然后把过滤膜放置在四氯化碳溶液中,让过滤膜中的油分完全溶解于溶液之中,然后对溶液中的油分进行测量分析,就可以获得溶液中悬浮油的含量。对于活性炭吸收的油分,可以使用二硫化碳试剂进行提取,对活性炭中的油分总量进行测定。最后将两种方法测得的油分含量进行相加就可以得到总的油气含量。
2对样品进行采集和分析
2.1 采样设备
采样设备一般是由主管道上游、主管道下游、球阀、薄膜夹具、吸附管、流量控制阀和流量传感器组成。
2.2 采样流程
(1)将采样装置进行连接设置。
(2)旋开夹具,并将过滤膜放置在夹具中。
(3)将活性炭放置在采样设备中进行固定。
(4)然后旋开球阀,增加系统管道中的压力。
(5)打开流量控制阀门,对空分气体的流速进行设定使采样的气体流速和管道流速一样。如果管道中的流速超出了系统的最大范围。就需要对样本的整体测量时间和样本的总体积进行记录分析。
(6)打开流量阀,然后计算样本气体的流速,使样本气体的流速和管道中的流速一样。如果样本气体的流速超过了系统的最大范围,则同样需要对样本的整体测量时间和样本的体积进行记录分析。
(7)在试验完毕之后,关闭球阀,在管道中的压力和外界压力保持一致之后,把夹具拿出来。
(8)把滤膜拿出来,然后把活性炭拿出来。把管道的两端进行密封保存。
2.3 对样品中的悬浮油进行分析的步骤
将四氯化碳溶液和正十六烷溶液配置成20mg/L的溶液,将四氯化碳溶液和异辛烷溶液混合成20mg/L的溶液,将四氯化碳溶液和苯溶液配置成100mg/L的溶液。然后测量上面各个溶液在不同波数处的吸光度。上述各个溶液在 处的吸光度全部都符合下面的公式,可以对公式进行求解,得到所需的系数。
2.4对校正系数进行验算
将四氯化碳溶液和石油类液体进行混合,分别将溶液配置成为不同浓度的溶液。然后再和校正系数的测定试验中采取相同的波数,进行吸光度的测定,然后通过公式计算出标准溶液中的油分含量。之后将标准的油分含量和测定的油分含量进行分析对比。如果对比结果在误差范围之内的话,表示测量所得的系数是正确的,可以进行后续的分析。如果对比结果的误差太大。则需要重新对溶液中的吸光度进行测定,重新获取公式的校正系数。
2.5油分的测定
将含有样品的滤膜放入试管中,然后将四氯化碳溶液倒进试管中。摇晃试管直到溶液和滤膜均匀混合,然后将试管放在干净的地方放置一段时间。然后将溶液上层分离出的溶液提取出来,在与上述实验同样的波数处进行吸光度的测量,最后将溶液中的油分总量计算出来。
2.6 对蒸汽油中的油分进行分析的流程
空气分离气体中的油分一般都会含有大量的有机物,对有机物进行分析可以采用二硫化碳的方法进行提取,最后和正己烷溶液进行对比定量分析。
2.6.1 使用二硫化碳进行提取
(1)试验中需要使用到的仪器以及控制条件。
采样口的温度需要维持在200摄氏度,色谱柱温度需要维持在60摄氏度。并且需要使用纯度很高的氮气。
(2)对测量曲线进行制作
将正己烷溶液进行不同浓度的稀释,然后对样品中的溶液进行提取,对多次取样的面积进行测量,并求取测量的平均值。然后绘制测量曲线,把正己烷浓度作为横坐标,将计算得到的面积作为纵坐标,制作测量曲线。
(3)使用二硫化碳对样品中的含油量进行测定。
將活性炭倒进玻璃试管中,然后在试管中再加进去二氧化硫溶液,摇晃试管使溶液进行充分的混合。然后对样品进行采样分析,求取面积的平均值。并且拿出一个完全纯净的试管和没有经过采样的活性炭,进行同样的操作作为对比试验。然后测量对比试管的评价峰高。
3 结语
将经过上面试验测验所得的悬浮油和蒸汽油的含量进行相加即为总的空气分离气体中所含的油分量。在现在的行业中,很难对空分气体中的油分含量进行一个准确的测定。本方法在理论上和实际上比之前的方法都有技术的创新,可以有效的提高气体分离提取的纯度,促进企业的发展和行业的进步。但是本方法也还有很多的问题需要改进,比如说对不同材质的过滤膜的选择,不同材质对油气的过滤质量和过滤效率等等都需要更深层次的理论支持。
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