原子荧光法测定汞元素

王亚红

摘 要：在本研究中通过构建原子荧光法用于地表水中汞含量的测定，采用盐酸酸化和微孔滤膜等方式进行地表水处理，并且以合并通道技术显著提升原子率，在本研究中分析了合并通道-原子荧光光谱法对于样品灵敏度和检出限产的影响，在进行时间优化下，当汞含量为2μg/l这一范围时，相应的原子荧光值具有良好线性，其r系数为0.9991，方法检出限为0.0003μg/l，最终的结果相对标准偏差低于5%，加标回收率为82%～110%的范围内，进一步说明了采用原子荧光法测定地表水中的汞含量，具有较高的准确性，可靠性，而且方法仅出现较低适用于地表水中汞元素的测定。

关键词：原子荧光法;测定;汞;元素

在常温常压下，汞通常是以液体想是存在的，而且很容易挥发，并且汞的化合物以及蒸汽具有较强的毒性，普遍存在于土壤，水，大气中，通过生物链，最终汞本身具有一定的积聚效应，会进入高等生物且危害人体身体健康，因此各国将汞作为评价环境毒力的重要指标。水是人们的生命之源，是与人们日常生活具有紧密联系的，因此在水中进行汞物质的防治监测是十分重要的。马道明等人利用ICP-MS对水质中的汞进行检测，当汞低于0.1μg/l时此时由于汞具有一定的积极效应，稳定性差。

随着技术的发展，目前国外采用直接进样法的方式可显著提高对于水中汞的检测速度，耿永超等人采用直接进样的方式，利用ma2000测试水体中的汞，方法检出限可达到0.06μg/l，然而这种方法使用比较便捷，但无法满足超衡量水体汞的检测，因此在本研究中构建水中超衡量汞的检测方法是十分重要的，为能够满足国家地表水检测，较低检出限，高灵敏度的需求。在本研究中能够对传统单汞灯，双道原子荧光进行优化改进，采用双通道，双汞灯合并检测，进一步提高汞的检测，进而获得较低的检出限，和较高精密度，使用盐酸酸化微孔滤膜对地表水样品进行直接处理，前处理方法比较简单，而且具有较高的检测效率。

1 研究方法和材料

首先从检测原理上来看为通道合并检测系统，将传统单道灯改为双通到双灯合并的方式，同时测定的通道合并技术。

在具体检测时可以采用两个脉冲供电相同的汞空心应急灯对，原子化器的汞基态原子进行激发，在具体工作过程中汞基态原子能够按照设计流路进行反应，当载体进入原子化器时，此时两只应急灯会按照预设电流供电，同时对载气火焰的汞基态原子激发，并且两只灯所发射谱线呈现直角，能够对汞基态原子进行原子化，提高检测效率，并且能够提高汞原子灵敏度，降低方法检出限。

在具体仪器方面采用原子荧光光谱仪，其型号为afs8520，电子天平，纯水机，微孔滤膜，汞标准储备液其浓度为100mg/l，盐酸、硝酸为优级纯，而氢化钾、重铬酸钾、氢氧化钠为分析纯，在实验室用水上采用去离子水，氩气为99.99%，还原剂：准确称取1g硼氢化钾，2.5g氢氧化钠，溶解之后将其定容至500mL。载流：10%的盐酸溶液，量取100mL盐酸之后加入900mL水混合均匀。配置标准溶液：在100mL容量瓶中加入50mL水，5mL盐酸，0.05g重铬酸钾之后定容，混匀之后为稀释溶液，其次将100mg/l汞标准，储备液进行逐级稀释，最终配置为0.001，0.05，0.1，0.5，1.0，1.5，2.0μg/l的标准系列溶液。

仪器的运行条件。光电倍增管的高压值为280伏，砷空心阴极灯电流：主电流30毫伏，辅助电流0毫伏，读数为16秒，延迟3秒，原子化气高度9mm，短期流量为每分钟400mL，蠕动泵的转速为每分钟60转，测定的波长为253.65纳米。在样品处理过程中，采集1升样品进至24h之后选取上清液15mL，利用微孔滤膜过滤后，采集样品，最终选取69.5mL样品加入0.5mL盐酸混合均匀，进行检测，同时进行空白样品检测。

2 检测结果分析

在常规条件下，单个汞灯激发基态原子跃迁存在局限性，而使用两个汞灯时合并通道响应值是两个通道响应之和，通过研究我们发现单通道和合并通道两者存在显著差异，并且采用合并通道进行检测时灵敏度高，能够有利于地表水超衡量汞元素的测定。从方法检出限来看，通过仪器优化连续进行11次样品测定，计算之后获取检出限值，最终我们发现样品的检出限为0.0003μg/l，在精密度测试上分别选取不同的6种水样品，将样品分为7份，按照上述步骤进行操作，同时按照前处理测定计算。其次，结果平均值和相对标准偏差，结果发现样品水中汞含量较低，测定结果相对标准偏差低于5%，说明该方法具有良好的精密度，可满足工的检测需求，在加标回收中能够对上述6个样品加入0.05μg/l和0.1μg/l的样品进行检测，结果发现最终加标回收率为82%～110%，进一步说明该方法具有良好的准确度。

3 讨论

在本研究中采用盐酸酸化和微孔滤膜处理的地表水，并用合并通道可显著提升汞的原子化效率，构建合并通道原子荧光法，检测地表水中汞的分析方法，进一步说明该方法具有较高的准确度、精密度，检测效率较快可适用于地表水中汞含量的测定。

参考文献：

[1]张伟薇，张丽丽，王哲，等.原子荧光法测砷和汞在环境监测中的应用[J].资源节约与环保，2017（7）：38-38.

[2]樊祥，张润何，刘博，等.高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中不同形态汞含量[J].食品安全質量检测学报，2017（01）：84-89.