原子吸收法测定铅元素

孙鹏炜

摘 要：在本研究中主要分析了利用原子吸收法的方式检测水质中的铅元素，利用具有超高灵敏度的217纳米谱线，将其还原钯作为集体改进剂，通过研究发现，使用还原钯作为集体改进剂时，能够达到较高的灰化温度，可使其达到1000℃，能够显著降低背景吸收值，避免其他基体的干扰，最终该物质检出限每升达到0.024μL，精密度为1.9%-6.1%，回收率为96%-104%，采用这种方法，进行水中铅含量的测定，无需经过化学预处理，具有较高的密度，适用于水质中铅含量的测定。

关键词：原子吸收法;测定;铅;元素;水质

金属铅是一种多亲和性以及具有一定累积性的有害元素，在水质检验中常被认为是一项重要水质检测项目，当前水中铅测定包括火焰原子吸收比色法，无火焰原子吸收等多种方法，然而由于水质中的铅含量是比较低的，采用其他方法时灵敏度以及精确度无法达到理想状态，而过去的研究提出采用无火焰原子吸收法进行测定时采用石墨管，且谱线尾283.3纳米，在该条件下很难进行测定，因此在本研究中采用谱线尾217纳米，且石墨管为热解涂层，能够对水质中无火焰原子吸收进行探讨，该方法具有一定的灵敏度，能够提高方法检出限以及方法的精密度。

1 研究材料和方法

1.1 材料

在本研究中所使用的试剂包括1000mg/l的铅改进剂，准确称取0.1g氯化氢，溶于水中，再加入1mL浓盐酸加热后冷却处理，将其定容至50mL。1%的抗坏血酸：称取1g抗坏血酸溶于水，将其最终定容于100mL。铅的标准储备液：其浓度为1000mg/l。

1.2 分析步骤

绘制标准曲线。利用0.5%的硝酸配置50μg/l的铅母液，利用仪器进行标准曲线的绘制，样品测定，严格按照仪器的设定条件，在完成标准曲线设定之后进行样品测定，经酸化后的水样无需经过前处理，可直接进样检测。

2 研究结果

在酸度选择上，当硝酸酸度为0.1%-2%，这一范围时此时对于金属铅吸光值影响不大，如果酸度较大时会从一定程度上影响石墨管的使用寿命，由于基本上样品保存酸度为0.5%，在实验室应当使用0.5%的硝酸进行标准系列物的配置，选择灰化温度，根据有关研究文献，在铅金属检测的过程中，仪器的背景吸收值是比较高的，因此大部分研究中可以将把溶液作为基体改进剂，此时可以也将灰化温度提高至1000℃，此时不会对铅元素产生影响，还可以从一定程度上推迟样品的出峰时间，因此在本研究中可以选择900℃作为安全温度值，高温条件下，虽然能够显著降低背景吸收值，然而当温度处于1100℃时，此时会显著减少样本中的铅约9%，在灰化温度为850～1100℃时，此时样品的背景吸收值会由0.0299逐渐降低至0.0228。选择钯溶液浓度在样品中，按照设定的程序依次能够加入1μl，2μl以及5μl的钯溶液，选择900℃的灰化温度，2400℃的原子化温度，在该条件下，如果此时没有加入一定量的钯溶液时则无法检测到金属铅，当设置900℃和950℃的灰化温度时，加入2μl的钯溶液时能够有效防止金属铅的损失，因此在本研究中可以适当加入5μl的钯溶液进行检测。

谱线的选择。由于灰化温度设置为900℃时，此时仪器的背景值值比较低，能够使用较高灵敏度的谱线即217纳米，最终所测得的背景吸光值为0.024左右，并且处于该吸收指条件下很容易被递增矫正，因此在这一条件下，可以获得较高灵敏度和尖峰。

抗坏血酸的选择。通过研究表明，如果在整个实验中没有加入抗坏血酸时，此时检测金属铅其灵敏度是比较低的，在整个实验中加入还原剂，主要是在升温程序早期能够将钯盐还原为钯元素，并且能够与铅形成具有较高稳定性的铅合金。在本研究中如果不采用抗坏血酸，最终检测到的金属铅灵敏度较低，因而对于空白样品中低含量铅无法准确测定，因此也无法将其从水样中扣除本体，因此在本研究中需要适当加入5μl左右的抗坏血酸。

方法精密度、准确度测试。选择三种水样分别进行6次平行测定，最终相对偏差值为1.9%～6.1%，在样品中加入不同浓度铅含量，按照样品测定环节，依次对水样进行6次测定所得值用回收率进行计算。

线性范围及方法检出线的测定。在本实验中所测得的铅标准曲线，在1μg/l到250μg/l之间能够具有良好的线性关系，且线性系数等于0.9994，对于空白样品连续进行11次测定，其标准偏差为0.0038，按照检出限计算公式，最终为0.02μg/l。

除此之外，对于食品中铅重金属含量测定采用石墨炉原子吸收法的方式，根据黄增等人的研究中，通过利用石墨炉原子吸收法的方式对大米中镉元素进行检测，首先需要对样品进行预处理，经过样品消解后，采用原子吸收法检测大米中铅元素的含量，通过研究表明，其具有较高的灵敏度，而且操作步骤比较简单，具有良好的准确性，也是目前衡量元素检测的有效方法，已经被广泛用于重金属元素测定中。

3 小结

在本研究中，加入钯基体的改进剂，能够显著降低仪器的背景吸收值，使用谱线为217纳米时具有较高的灵敏性，可显著提高两倍灵敏度，同时配合使用具有热解涂层平台的石墨管，能夠获取良好的精密度、准确度，同时提高整个方法的检出限，因此该方法适用于水质中较低含量的金属铅元素的测定。

参考文献：

[1]黄增，黄红铭，刘维明，等.石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉、铬3种重金属[J].应用化工，2018.

[2]罗小平，郭崇武，冼翠玲.原子吸收光谱法测定无氰镀镉溶液中的铅杂质[J].电镀与涂饰，2017（05）：38-39.