白酒中甲醇测定方法探讨

2019-10-21 21:58李丽萍
食品安全导刊·下旬刊 2019年4期
关键词:气相色谱法甲醇白酒

李丽萍

摘 要:甲醇会对人们的身体健康造成极大的损害,并且甲醇在人体内代谢后的产物毒性较大。假如人们日常饮用5~10 mL的甲醇,可引起严重性的中毒,30 mL就可致死。所以甲醇作为白酒中的固定物质,我国相关部门规定了白酒中的甲醇含量应当不超过0.04 g/100 mL,为了保证人们的生命安全,我国通常采用气相色谱法和目测比色检测方法来测定白酒中的甲醇含量。

关键词:白酒;甲醇;气相色谱法;目测比色法

白酒作为人们日常生活中的必需品,种类和数量较为繁杂,甲醇作为白酒中的固有物质,工作人员在白酒流入市场之前,要对白酒中的甲醛含量进行检测。因为甲醇是一种无色、透明、挥发性较强的物质,工作人员在检测时很难用肉眼来进行分辨,因此,对白酒中微量甲醇进行准确的测定是一项艰巨而重要的任务。

1 气相色谱法

1.1 应用范围和检测原理

气相色谱法在检测白酒中甲醇的含量时,具有较高的灵敏度和高分离效能,能快速地检测到白酒中的甲醇含量,因为气相色谱法的优势,在当前白酒生产企业甲醇检测部门中,大多数检测人员会利用气相色谱法来对白酒中的甲醇进行检测。另外,气相色谱法符合我国当前全部类型的白酒检测,符合国际白酒甲醇检测标准[1]。

气相色谱法的原理是根据甲醇组分在填充柱进行高温分离,使得甲醇可以在白酒内流出一个尖峰。另外,工作人员在对尖峰的面积和白酒中的甲醇含量进行绘图分析,从线性图中,工作人員可以快速地对白酒中的甲醇含量进行检测。

1.2 实验过程

1.2.1 仪器准备

检测人员在利用气相色谱法进行白酒乙醇含量检测时,通常运用SP-3420A型号的气相色谱仪,并且配备氢火焰离子化检测器进行微量元素的进样采集。

1.2.2 应用试剂

(1)针对无水甲醇检测室,工作人员运用60%含量的乙醇溶液,通过毛细管气相色谱法检验,在确认了白酒中所含甲醇量低于1 mg/L时,即可使用。

(2)当白酒中的甲醇标准溶液达到了3.9 g/L时,工作人员要用60%的乙醇含量溶液来配比成0.5%的标准试剂溶液。

(3)当甲醇溶液达到了17.6 g/L时,工作人员要利用乙酸正丁酯含量不低于99%的溶液和60%的乙醇溶液配比成容积为2%的内标溶液。

1.2.3 实验操作

工作人员在白酒中取一定的样品之后,将甲醇标准溶液放置在容量瓶中,再加入0.2 mL的乙酸正丁酯内标溶液中,等待气相色谱仪器的线性刻度稳定之后,工作人员在对甲醇谱峰保留的时间和容量进行计算,之后就会得出在白酒中甲醇的相对含量。

1.2.4 实验结果

气相色谱法是一个操作简单,并且可以重复操作的实验,该检测方法适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯等的定量定性分析。

2 目测比色检测法

2.1 适用范围及原理

目测比色检测法适用于一些超标的白酒甲醇检测,可以对严重超标的白酒甲醇含量进行有效的监控,并且将白酒中甲醇超标的部分进行降低[2]。

目测比色检测法可以将试样中的甲醇溶在磷酸溶液中,从而被分解成高锰酸钾化甲醛,过量的高锰酸钾遇到偏重亚硫酸钠时会发生褪色反应,通过氧化反应生成的甲醛会在浓硫酸的存在下进行变色酸的反应,在氧化之后生成紫蓝色的化合物。工作人员再将紫蓝色的化合物和实物标样进行比色,观察紫蓝色的浓度是否已经超标。

2.2 试剂

(1)将3 g的高锰酸钾在磷酸溶液中进行配比混合,并且再用水稀释到100 mL左右放置在棕色瓶中进行低温保存。

(2)取10 g偏重亚硫酸钠,溶于10 mL的水中,在放置到棕色瓶中进行避光保存。

(3)取1 g变色酸溶于20 mL的水中,再将溶液放置到棕色瓶中进行避光和低温保存,该溶液配比也可在实验前进行临时配现。

2.3 仪器

分别取1.5 mL塑料离心管多只、塑料离心管2个,抽取定量溶液的塑料吸管多只、标准酒样参色卡一张。在准备完以上仪器之后,工作人员就可以进行实验操作。

2.4 实验操作

工作人员分别将配比好的实际融入酒样中,进行充分混匀,假如溶液完全褪色,则该白酒中的甲醇含量达标。假如溶液颜色变为紫蓝色,则白酒中的甲醇含量超标。

2.5 结论

目测比色检测法适用于以谷类为原料或者白酒勾兑出的白酒测定。当工作人员怀疑该白酒中甲醇含量超标时,可用此种方法快速准确得到最终的检验结果。

3 结语

在我国当前白酒甲醇含量检测方法中,运用最广泛的是气相色谱法和目测比色检测法。但气相色谱法的添加回收率以及最终结果的精准度高于比色法,并且气相色谱法的适用范围比目测比色检测法范围要广,另外,在比色检测法应用的过程中,受到较多的干扰因素,导致了实验结果容易发生偏差,因此,在白酒甲醇含量测定中,应用气相色谱法是最佳的实验方法。

参考文献

[1]李渠江.食品研究与开发白酒中甲醇快速测定法[J].食品安全,2017(24).

[2]张良.食用酒中甲醇及其分析方法研究[J].酿酒科技,2016(18).

猜你喜欢
气相色谱法甲醇白酒
白酒局变
浅谈天然气制甲醇与煤制甲醇的区别
何为“勾兑酒”
白酒进美国酒吧
低温甲醇洗装置甲醇消耗高原因与应对措施
气相色谱法检测食品中反式脂肪酸的研究
气相色谱法测定宽叶缬草挥发油中乙酸龙脑酯含量
市售乳制品中反式脂肪酸的风险评估
我国发展甲醇汽车的四大障碍
甲醇生产精馏操作技术探讨