动物源性食品中硝基呋喃类兽残检测关键控制点

2019-10-21 08:39张锐
食品安全导刊·下旬刊 2019年4期
关键词:源性标准溶液控制点

张锐

引言

硝基呋喃类的相关抗生素的类型相对较为复杂,具体可以归结为呋喃唑酮、呋喃西林等形式,其具体的应用范围相对较广,通常将其掺入一系列的饲料当中,从而有效预防各种形式的细菌感染,在一定程度上还具备促进相关动物生长的功效。硝基呋喃类药物是具有一种可诱导有机体基因发生突变的物质,故在西方的欧洲各国,早就出台相关文件将其视为违禁药物。对此,在21世纪初期,我国针对于硝基呋喃相关抗生素药物进行了条文性使用规定,针对动物而言进行了一定的使用限制,不允许继续应用。当前形势下,其应用又开始崭露头角,在肠衣以及相应的熟鸡肉当中,常常能检测出其残留物。

样品的合同评审

實验室在对样品进行相应的检测时,必须要切实有效的监测其包装是否完整,还要针对色泽进行有效观测,样品的色泽、形状、物质形态和收到样品时能反映样品的基本状况并对所检测的结果产生影响,必须确保全方位检测,并进行有效记录。

检测过程

关于标准溶液的相关准备

由于其在一定的光照条件下,极不稳定,易分解,因此必须对硝基呋喃类药采取相应的避光措施。无论是其标准溶液有效配备,还是一系列的样品处理,都必须进行切实有效的避光处理,对此可用棕色瓶器对其进行保存,在这样的容器内完成相应的标准溶液的合理有效配制,处理过程当中,也要考虑带塞棕色玻璃管具的合理使用。

制备样品

肠衣类的相关样品通常是盐渍形态,这样可以保证其质量,在其相关制备工作开始之前,预先用清水对相应的盐粒进行冲洗,从而有效确保其相对较为干净。冲洗过程非常重要,由于其需要基于离子进行定性定量检测,倘若相应的盐类相对过剩,便会造成离子化严重,与此同时还会对相应的结果造成一定的干扰。通常情况下肠衣具备一定的韧性,故不可用一般的匀浆机来制备,在此可用刀式研磨机完成相应的工作。用匀浆机对鸡肉、鱼虾等进行有效处理,在用水进行相应的稀释工作。

提取目标物

硝基呋喃类物质来源可能会受到运输过程和包装的影响,故必须用甲醇或者纯净水对掺有硝基呋喃类的样品进行彻底清洗。对样品进行离心处理以后,还需进一步提取验算,与此同时还需有效引入衍生剂,其原药的相应分子量相对较小,可以用质谱法进行检测。在具体衍生过程中,不仅要有效避光,还要对室温进行有效把控,反应周期需要把控在16 h左右。

净化提取样品

完成相应的衍生以后,还需确保返回室温条件,需要保持pH值在7.4左右。倘若样品内部有含油量大,可用正己烷进行有效去除,并进行过柱处理,事先需要用一定的甲醇和水进行活化,在此过程中,需要始终保证柱体有一定的湿度,一旦干涸,便会造成萃取柱效率较低,相应的提取质量也会受到干扰。

浓缩和定容

具体萃取过程中,需用5 mL乙酸乙酯进行洗脱处理,还需用40 ℃水浴进行氮吹浓缩。紧接着再用0.1%的甲酸水进行定容,与此同时还需加入一定的加酸,确保其电离充分。除此之外还须用0.22 μm的有机滤膜完成过滤操作,实现对色谱柱切实有效的保护。

空白基质溶液的制备

对其进行兽残痕量检测的过程中,基质效应的干扰剧烈。故必须用阴性样品进行空白基质液的制备,进而实现标准液的有效配制,实现切实有效的呋喃类检测。

关于仪器清洗

呋喃类的具体检出限大约是0.5μg/kg,且极易于受到各种形式的污染,故所涉及的各种仪器都必须进行有效的清洗。即使是进针小瓶也要进行有效清洗或直接抛弃掉,确保降低未来检测的干扰。

结语

当前形势下,我国对动物层面相关源性食品的硝基呋喃类残留检测的有效方式层出不穷,各种形式的新技术被引入到目标物质的有效提取中,在此过程中,必须有效把控相应的重要控制点,确保检测结果相对真实可靠。在具体检测过程中,萃取柱多样化,检测步骤的变更,都需得到相应的允许,才能应用。相关部门需要出台相应政策,大力支持动物源性食品硝基呋喃类兽残检测方面的研究,逐步寻求到具体有效的控制点,有效发挥控制功效,为相应的食品安全提供切实有效的保障。

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