食品理化检验中样品前处理的方法

文宇

摘 要：近年来我国对食品安全的审查力度逐渐加大，食品理化检验工作是不合格产品的重要防火墙，为流通食品的安全性提供了强有力的保障。但是食品种类繁杂，随着食品行业的繁荣发展，食品检验的工作量越来越大，食品样品前处理工作需要耗费较多的人力和时间，给检验工作的开展增加了难度，需要通过科学的完善检验方法及流程等来提高检验工作的效率及质量。

關键词：理化检验;食品安全;样品前处理

1 引言

食品理化检验是食品检验的一种重要常用手段，比起感官检验，理化检验要求的专业性更强。理化检验采取的方法多为物理方法和化学方法，需要借助一些测量仪器，检测的内容主要是食品中的营养成分是否合规，以及是否发生化学污染等，检验的目的是保证食品的卫生及质量符合标准，避免污染食品等流入市场，降低食物中毒等疾病的发生概率。食品理化检验工作是食品行业健康、规范发展的重要保障，也是人们健康生活的安全保证。本文介绍了食品理化检验中的微波消解技术，研究了检验中样品前处理技术，为提高检验工作效率及质量提供参考。

2 材料和方法

2.1 材料

本次研究需要的工具包括：①消解仪种类：美国MARS;②电子天平种类：全自动;③其他：光度计、计算机、打印机及空心阴极灯等。④所

需试剂：硝酸溶液、氢氟酸溶液、过氧化氢溶液以及铁、锰、铜等金属溶液。注意事项：①金属溶液在使用时要先用硝酸稀释，保证溶液的质量、浓度等符合要求。②研究中的用水为去离子水。③按照规定操作，注意卫生清理，避免污染，研究过程中要保证仪器的正常使用、试剂性质稳定。

2.2 方法

2.2.1 样品准备的要求

根据样品的形态取适量样品：固态为0.3 g;液态为2.0 mL。若样品中含酒精，首先进行水浴驱除，然后放入PTFE消解罐中，加入1.0 mL纯硝酸，静置10 min后加入0.3 mL 30%的H2O2溶液，再静置10 min，然后加水至10 mL，摇匀后将样品置入微波消解仪中。反应完成后将样品自然冷却，分析食品中的元素。

2.2.2 处理方法

①火焰原子吸收法，仪器：主要为元素电流及乙炔流量;主要检测元素：铜、铁、锰等;注意事项：遵守步骤要求及方法要求。②石墨炉原子吸收法，主要检测元素：铅、氟等;注意事项：根据元素的特征控制好试验温度。③原子荧光光谱法，仪器：调整好所需仪器的参数;主要检测元素：汞、砷等;注意事项：砷元素的检验需要配置5 mL适当比例的硫脲与抗坏血酸溶液。

3 结果和分析

3.1 元素测定结果

本次研究的样品为手工挂面及米粉，检验的是两种样品中各金属元素的含量。检验过程中试剂的使用情况为硝酸1 mL、H2O2溶液0.5 mL;消解样品量为0.2～0.5 g，液体含量为0.5～3.0 mL。将本次研究的检验值与采取国家标准方法检测的标示值比较，发现差异较小，证明检验结果准确性较高。见表1。

3.2 分析

3.2.1 微波反应模式的选择

食品检验的样本以有机物为主，因此理化检验常通过温度、时间的设定来控制微波模式。检验人员要根据食品的类型设置目标温度，通过控制升温的速率来调节功率及时间等参数。此外，曲线的变化可以反映压力传感器的升压情况，检验人员可以据此了解反应状态，并把握好时间，优化反应条件。

3.2.2 消解体系的选择

选择消解体系主要依据3点：样品的种类、样品的特质、是元素的性质。样品的消解要求速度快、反应完全、无沉淀，因此需要选择纯度较高的溶解体系，避免出现干扰因素，以保证检验结果准确。同时，消解体系还不能影响分析敏感度，并且要有吸收微波的能力。

4 结论

微波消解技术反应速度快，使用的试剂量较少，而且空白值较低，避免了试剂使用过多对检验的干扰，同时此种技术的操作比较简单，步骤少，有效缩短了试验时间，提高了食品理化检验的效率及质量，对加强食品安全保证有积极影响，值得推广。