金湖蒿茶微量元素形态分析研究

宦斌

摘   要：利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定金湖蒿茶中Fe、Mo、Se、V4种元素含量并进行形态分析，试验过程中将样品采用纯净水浸渍，采用微波炉和烘箱进行消解，通过ICP-OES方法测定，用茶叶标准物质对测定方法的准确度进行验证，初步探究微量元素的存在形态。结果显示，蒿茶中Fe、Se、Mo、V元素中原药含量大小为Fe>Se>Mo>V，在水煎液和可溶态中各元素的含量大小为Fe>Mo>Se>V，对比蒿茶原药与水煎液发现，原药中元素含量高于水煎液中的含量，蒿茶的不同形态对于蒿茶的使用方式有着关键的影响。

关键词：蒿茶;ICP-OES法;元素测定;形态分析

篓篙，中医中又名为茵陈，将采集的蒌蒿进行加工处理，制成的蒿茶具有很好的保健作用[1]。电感耦合等离子体发射光谱仪可以确定不同的元素，工作曲线的线性范围较广、线性关系良好，计算机性的功能性强，利于操作[2]。该技术主要应用于药品以及一些保健品的有害成分以及营养成分检测和地质、矿质、农业行业中的土壤元素检测。

人体中的微量元素，如Fe、Zn、Cu等，对于人体的健康有着重大的作用[3]。随着社会的快速发展，人们对于食物的健康追求日益提高。蒿茶中含有大量的人体所需微量元素，但对于金湖蒿茶的研究却有限。本研究选取淮安金湖蒿茶为研究对象，采用ICP-OES技术对其中人体所需的微量元素进行定量分析，为充分利用金湖蒿茶的营养价值、发挥江苏的地方农产品优势、加快开发蒿茶产品提供研究基础[4]。

1   试验部分

1.1   试验试剂和仪器

蒿茶，来自市购;HNO3，来自AR西陇化工股份有限公司;双氧水AR，来自上海久亿化学试剂有限公司;纯净水，來自娃哈哈纯净水有限公司。

电感耦合等离子体发射光谱仪Optima 7000 DV，来自美国电热公司;电热恒温鼓风干燥箱DHG-9246A，来自上海精宏试验设备有限公司;电子天平FA2004，来自上海精科电子天平厂;电热恒温水浴锅DK-98-Ⅱ，来自天津市泰斯特仪器有限公司;水热合成反应釜PTFE，来自西安常仪仪器设备有限公司[5]。

1.2   样品的配置

称取蒿茶，用研钵将其碾成粉末，称取粉末5g且过80目的筛，将粉末放入聚四氟乙烯的容器中，加入5mL的HNO3和H2O2，等待气泡消散，将容器放入烘箱中，根据样品的消解条件进行消解。消解完全后，冷却并取出。将内置的溶液转移至50mL的量瓶中。在没有标准溶液的情况下，采用复制法制备试剂空白溶液。

1.3   水煎液的配置

称取30g蒿茶，1∶10加入开水浸泡，用水浴锅加热至沸腾，然后稍煮1h，冷却后转移到250mL的离心管中5min。将5mL浓HNO3、5mL过氧化氢加入消化管中，组装高压密封消化管，放入烤箱加热至150℃，保存3h。消化后，用3%HNO3其容积至50mL，用ICP-OES来测定元素含量。

1.4   可溶态与悬浮态的配置

将水煎液经0.45μm滤膜（用1mol/L的HNO3浸泡过）抽滤，即得可溶态，取5mL按消化方法消化，用3%HNO3定容至50mL，用ICP-OES测定，扣除滤膜空白，得到可溶态元素含量，水煎液中元素总量与可溶态含量之差视为悬浮态含量[6]。

1.5   标准曲线的绘制及各形态样品元素含量的测定

用浓HNO3分别配置不同浓度的标准溶液。吸取5mL的标准溶液，用5%的HNO3定容至50mL的容量瓶中，贴好标签。

在仪器分析过程中，将仪器的样管插入各浓度的标准工作液中进行测量（浓度依次递增）。测量值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2   结果与讨论

2.1   标准曲线的绘制

此次试验配置4种不同质量浓度的元素含量，为10mg/mL、100mg/mL、1000mg/mL、5000mg/mL、8000mg/mL、10000mg/mL、100000mg/mL，得出各元素的线性相关系数R>0.999，线性方程如表1所示。

为了调查方法和仪器精度的可靠性，对可溶性的蒿茶样品中的元素进行加标回收率、精度、重复试验。平行于12个样品的制备可溶态状态，平行精度测量6份

5mL的可溶态蒿茶样品进行试验，另外6份则测量10mL的重复试验。以可溶态处理方法，同时对同一样品连续采样6次，精密度试验，各元素的回收率在75.5%～102.8%，RSD为2.4%～7.4%，重复性结果为4.8%～15%;精密度试验结果RSD为4.7%～8.4%。

在相同条件下，对国家一级标准物质茶（GBW10016）进行分析，平行测定标准物质茶样3次。其测定结果如表2所示，其元素都在标准范围之中，说明试验数据是准确可靠的。

2.2   蒿茶粉末元素含量测定结果

采用单因素法，对蒿茶样品进行10min、20min、30min的微波消解，研究微波消解时间对检出微量元素含量的影响。

从表3可以看出，蒿茶粉末中Fe元素含量最高，V元素含量最低，随着微波消解时间的延长，微量元素的检出含量也上升。当微波时间20min和30min的检测结果几乎不发生变化，说明此时蒿茶样品已经充分消化。因此，将蒿茶样品消化的时间定为20min。

水煎液中的Fe的含量远高于其他的元素，可能是因为它们在蒿茶中的无机盐的形态较大，或者是在蒿茶中的结合方式相对来说更为简单和松散，更易于被加热破坏，因而更易于溶出。V的含量较低，可能因为其在蒿茶中与有机大分子结合率高所受的吸附力较强，因而较难溶出的缘故。

2.3   水煎液元素含量测定结果

从表4可以看出，Fe、Se、Mo、V这4种元素的含量，水煎液中都是高于可溶态中元素的含量;且与表2中的分析结果一致，蒿茶中Fe的含量都是最高，且V含量最低;表4还列出了水煎态和可溶态在消化样品中所占的比例，其中V和Mo水煎效果较好，含量显著增加，浸出效果好，而Se和Fe浸出效果较差[7]。

水煎液与原药中的Fe的含量是最高的，无论是原药还是水煎液中V的元素含量都是最低的，但是蒿茶的原药和水煎液明显都有利于人体的元素，同时研磨过的蒿茶微量元素含量，明显高于水煎液和可溶态的含量。

3   结论

研究是通过使用电感耦合等离子体发射光谱仪方法，来测定金湖蒿茶中原藥、水煎液和可溶态这3种不同形态下的微量元素Se、Fe、Mo、V的含量，通过研究，可以从数据得出以下结论。

第一，原药全微波消解态下，微量元素含量大小依次为Fe>Se>Mo>V，水煎液中各元素含量为Fe>Mo>Se>V，可溶态中各元素的含量为Fe>Mo>Se>V。

第二，由于水煎液和可溶态在蒿茶液提取中有损耗，4种元素在原药形态中的含量明显高于另外两种形态，使得含量要相对低于原药。

第三，水煎液和可溶态样品中，Se的含量都出现下降，其原因还有待后续进一步研究。

参考文献：

[ 1 ] 于真.藜蒿茶成分分析保健功效研究及成茶工艺优化[D].武汉：江汉大学，2017.

[ 2 ] 俞芳，方树桔，李桂镇，等.ICP-MS测定中药萝芙木中微量元素的含量及形态分析[J].云南民族大学学报（自然科学版），2015，24（2）：136-139.

[ 3 ] 曾长立，于真，戴希刚，等.藜蒿茶浸提液抑菌效果研究[J].江汉大学学报（自然科学版），2019，47（2）：175-180.

[ 4 ] 于真，李凯，戴希刚，等.藜蒿叶和藜蒿茶中挥发性成分的比较分析[J].江汉大学学报（自然科学版），2016，44 （6）：520-526.

[ 5 ] 吴存兵，田林双，吴君艳，等.藜蒿茶加工工艺及黄酮、多糖活性成分变化研究[J].现代食品科技，2012，28（11）：1554-1557.

[ 6 ] 邹晓葵，汪勤，江汉湖，等.利用野生植物资源蒌蒿制作蒿茶的研究[J].中国野生植物资源，1996（4）：24-27.

[ 7 ] 浦荣曹，邹建丰.蒿茶拓出大市场[J].江苏农村经济，2002（5）：41.

（收稿日期：2019-11-23）