功能化微纳米材料的制备及应用

王 辉

（山西师范大学，山西 临汾 041000）

引 言

近年来，碳材料因具有成本低、化学性质稳定、电催化活性好等优势被广泛应用于工业电化学及分析电化学领域中。但是，随着应用领域的不断扩展，传统的碳材料已经不能满足某些行业的需求。当物质的尺寸减小到纳米量级时其化学性质和物理性质均会发生质的变化。为了充分发挥碳材料的功能，科研工作者将“纳米”的概念引入碳材料的制备中［1］。经研究表明，相对于传统碳材料，纳米碳材料由于其独特的结构使其拥有更加优越的电化学性能。

此外，电化学传感技术由于其灵敏度高、操作方便、成本低等优势被广泛应用于电化学分析领域，且电化学传感器技术是当前科学技术发展的需求。因此，在科学技术新的要求下，功能化纳米材料与电传感技术的结合将大力推进分析化学的发展。目前，为了能够得到更佳的电化学传感性能，碳基碳材料被广泛应用。本文将着重研究某些功能化纳米材料的制备及其在电化学分析中的应用。

1 碳纸－铋膜电极的制备及应用

近年来，在经济高速发展的同时也会环境造成不同程度的污染，其中以水污染为主。据统计表明，全球仅有33%的人口可以获得干净的水资源。而造成水污染的罪魁祸首为重金属离子。医学表明，长期饮用含有重金属的水会对人体造成极大的伤害，其中以Pb2＋和Cd2＋最为严重。因此，严格检测和控制水中的重金属离子十分重要。

常规检测水中重金属离子的方法需要借助精密仪器才能够完成，且操作相对繁琐，检测成本较高，故常规检测方法无法在日常检测中推广应用［2］。采用电化学分析方法具有检测成本低、操作简便、检测结果准确等优势。为了提供更加准确的检测结果，需要为其匹配新型电极材料。其中，铋膜电极由于其独特的优势备受人们的青睐。

1.1 碳纸－铋膜电极的制备

1）碳纸的制备：将聚酰亚胺分3档温度进行碳化处理，而后在氮气保护环境下对其进行石墨化处理，得到石墨薄膜碳纸。

2）碳纸的激光处理：采用光纤激光器对1）所制备的碳纸进行激光处理，要求孔径为50μm，孔距为240μm。

3）电极制备：将上述制备所得多孔碳纸剪成固定的形状，并采用电极加注固定。图1所示为采用上述方法所制备的碳纸－铋膜电极。

图1 碳纸－铋膜电极图

1.2 碳纸－铋膜电极的应用

碳纸－铋膜的主要用途之一即为对水中Pb2＋和Cd2＋的检测，其检测结果如第12页图2所示。

图2 Pb2＋和Cd2＋检测结果

图2（A）所示为对Cd2＋的检测结果。随着Cd2＋浓度的升高，峰电流不断增加。经校对后得出如A右上角所示的校正曲线，进而得出峰电流值与Cd2＋浓度的关系式，如式（1）所示。

图2（B）所示为对Pb2＋的检测结果。随着Pb2＋浓度的升高，峰电流不断增加。经校对后得出如B右上角所示的校正曲线，进而得出峰电流值与Pb2＋浓度的关系式，如式（2）所示。

经实际应用可知，采用上述方法所制备的碳纸－铋膜电极能够准确、快速地检测出水中的重金属离子，即碳纸－铋膜具有良好的电化学响应性能。

2 碳纸－金纳米颗粒复合电极的制备与应用

临床医学表明，NADH（烟酰胺腺嘌呤二核苷酸）作为人体中非常重要的活性物质，其主要功能是活细胞氧化还原反应中的电子传递介质。鉴于其独特的性能被作为某些药物的重要成分所使用。因此，在生物制药行业及医学行业能够精准地检测出NADH的含量十分重要。

目前，NADH检测的方法主要有毛细管电泳法、化学发光法等。然而，上述检测方法需要昂贵、精准的检测设备作依托，检测步骤相对繁琐，检测成本高等［3］。因此，常规的NADH检测方法无法在实际中推广应用。同样，电化学检测方法能够完美地解决上述问题，但是，采用电化学检测方法需要较大的过电位支撑氧化反应的进行。为解决上述问题，引入了碳纸－金纳米颗粒复合电极。

2.1 碳纸－金纳米颗粒复合电极的制备

图3所示为碳纸－金纳米颗粒复合电极的制备原理示意图。

图3 碳纸－金纳米颗粒复合电极的制备原理

1）碳纸的制备：将聚酰亚胺分3档温度进行碳化处理，而后在氮气保护环境下对其进行石墨化处理，得到石墨薄膜碳纸。

2）碳纸的激光处理：采用光纤激光器对1）所制备的碳纸进行激光处理，要求孔径为50μm，孔距为240μm。

3）采用不同pH的盐酸缓冲溶液按照不同体积混合并稀释后制备所得，并采用多通道电化学工作站制备碳纸－金纳米颗粒，将其裁剪为5mm×5mm的大小固定于电极上。

图4所示为制备所得的碳纸－金纳米颗粒复合电极（显微镜视图）。

图4 碳纸－金纳米颗粒复合电极

2.2 碳纸－金纳米颗粒复合电极的应用

碳纸－金纳米颗粒复合电极在实际的主要用途之一是对NADH的测定。基于碳纸－金纳米颗粒复合电极对NADH的测定，通过反应电极上氧化峰电流得到实时NADH的浓度值［4］。第13页图5所示为不同NADH浓度所对应的电极上的氧化峰电流。

如图5所示，随着NADH浓度值的增加，对应电极上的氧化峰电流值不断增加。而且，当NADH浓度在10μmol／L～1 000μmol／L的范围之内，电极氧化峰电流值与NADH浓度值呈线性关系，具体关系式如第13页式（3）所示。

图5 不同NADH浓度与电极上的氧化峰电流的关系曲线

将上述检测结果与采用常规方法检测后的结果进行对比可知，采用碳纸－金纳米颗粒复合电极对NADH检测能够得到更加的检测结果，且其检测步骤简单、成本较低适合在实际中推广应用。

3 结语

电化学分析方法由于其检测手段简单、成本较低、灵敏度高以及精确度高等特点被广泛应用于各个行业中。为了得到更加准确的分析结果，需要性能更加优越的电极为之服务。其中，碳纸由于其较好的导电性、较低的成本以及可批量生产等特点可用于修饰电极的制备，最终得出灵敏度较高、导电率较高的电极材料，对电化学领域的发展具有实际推动作用。