运用效率曲线法两次参加全国放射性核素γ能谱分析能力比对结果分析

施扬海

【摘 要】目的：通过参加2016年、2017年全国放射卫生技术机构放射性核素γ能谱分析能力考核，检验实验室的放射性核素γ能谱分析检测能力和水平，保证放射性核素γ能谱测量的质量。方法：组织机构将均匀性合格、完成定值的土壤盲样邮寄到实验室，参加考核的实验室分析盲样中核素232Th、40K和137Cs的活度浓度。结果：2016年度考核结果|Z检验|<1，但U检验未都小于1，综合评定为合格。2017年度考核结果|Z检验|<1，U检验<1，综合评定为优秀。结论：两次全国盲样比对考核结果均合格，验证了该实验室具有较强的放射性核素γ能谱分析的能力。

【关键词】放射性核素;比对;γ能谱分析;效率曲线法

【中图分类号】R144 【文献标识码】A 【文章编号】1674-0688（2019）04-0089-02

参加权威机构组织的核素分析盲样考核和实验室之间的比对分析，是提高实验室核素分析能力和质量的可行性方法之一[1]。γ能谱分析方法大体分为相对比较法和效率曲线法，可视具体分析条件选择合适的分析方法[2]。本实验室于2016年首次开展放射性核素γ分析工作，能力和分析方法有待验证，因此积极参加由中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所（本文统称组织机构）举办的全国放射卫生技术机构检测能力考核中的放射性核素γ能谱分析。为消除盲样考核样品密度存在较大的差异，本次比对采用效率曲线法拟合特征能力峰计算。

1 材料与方法

1.1 仪器设备

用于参加比对的仪器是CANNBERA公司的P型同轴高纯锗γ谱仪，液氮制冷，探测器型号为GC4018，谱分析器为DSA-LX，对3″×3″NaI（Tl）晶体的相对效率为44%，对60Co1332keV射线能量分辨率为1.72keV，仪器检定合格，且在检定有效期内使用。

1.2 刻度源

能量刻度选用60Co、137Cs点源分别进行刻度。效率刻度用含有238U、235U、232Th、226Ra、241Am、60Co、137Cs、40K核素组成的混合土壤体源进行刻度，标准体源质量为338.40 g。全部标准源均购于中国计量科学研究院，且在检定有效期内使用。

1.3 样品制备与测量

组织机构将均匀性检验合格、完成定值的土壤样品粉末邮寄到实验室。实验室收到样品后，通过样品流转后对样品进行研磨、60目过筛、烘干恒重操作后，充分搅拌均匀，称取与标准刻度物质的质量相同的样品（避免产生质量误差，增加测量不确定度）装入φ75 mm×70 mm的干净样品盒中，用塑料薄膜包裹避免污染测量室，然后放入测量室测量。测量时，样品盒相对探测器的几何条件与测量本底和标准物质保持一致。

1.4 数据处理

1.4.1 比活度计算

计算均采用全能峰效率曲线法分析，按要求上报分析土壤样品中的核素232Th、40K和137Cs比活度及其扩展不确定度。核素比活度计算公式：

A=Ns/εPγWTe-λt

式中，Ns为待测样品全能峰净计数;ε为探测效率;Pγ为发射几率;W为样品质量，单位是kg;T为测量活时间，单位是s;t为样品从采集到测量的时间间隔。

1.4.2 扩展不确定度计算[3]

测量结果的扩展不确定度包括以下方面：A类不确定度（μA），由统计计数引入的不确定度μ贡献;B类不确定度（μB），包括由仪器检定刻度源引入的不确定度、自吸收校正引入的不确定度、体积校正因子引入的不确定度、核素发射概率和衰变校正因子引入的不确定度等贡献。

2.1 考核结果

2016年度盲样考核测量值及该年该样品参考值见表1，2017年度盲样考核测量值及该年该样品参考值见表2。

2016年度考核指标中Z检验值：232Th为-0.70、40K为0.18、137Cs为0.03;U检验值：232Th为2.00、40K为0.49、137Cs为0.09，其中|Z检验|<1，但U检验未都小于1，综合评定为合格。

2017年度考核指标中Z检验值：232Th为-0.16、40K为0.02、137Cs为0.02;U检验值：232Th为0.42、40K为0.04、137Cs为0.05，其中|Z检验|<1，U检验<1，综合评定为优秀。

2.2 分析

本实验室的高纯锗γ能谱仪于2015年11月安装调试完毕，同年完成仪器检定，于2016年首次参加全国放射卫生技术机构放射性核素γ分析能力考核，技术力量仍有待加强。从两年的能力考核结果来看，放射性核素40K和137Cs发射的是单能γ射线，核素识别、测量和分析较为容易，两次比对结果都比较满意。而对于天然核素232Th的分析中，2016年的结果与參考值相差比较大，U检验值达到2.0，接近2.58的合格评定值，2017年的分析结果准确度较上一年有了很大提高。

2016年分析核素232Th选择其衰变子体228Ac发射的911.2keVγ射线，发射概率采用GENIE2000系统自带核素库给出的27.7%，而文献[4]中关于228Ac发射的911.2keVγ射线的发射概率为26.6%，选用参数的不一致导致结果误差比较大，若采用26.6%的发射概率，核素232Th的测量值应为70.2 Bq/kg，更接近参考值78.3 Bq/kg。2017年的考核中，分析核素232Th选择其衰变子体208Tl发射的583.2keVγ射线，发射概率为30.37%[7]，测量值与参考值比较接近。

两年的考核过程均对核素212Pb、228Ac、232Th 3种衰变子体进行了分析，但是由于样品成分、密度不一致，测量分析时子体的峰型会有不同程度的重峰现象，加上组织机构考核要求，综合考量后只分析核素232Th其中一种子体，这应该也是造成误差的原因之一。

3 结语

通过两次参加全国放射卫生技术机构检测能力考核，验证了本实验室人员具有较强的放射性核素γ能谱分析的能力，测量分析方法、数据处理流程准确，检测报告编写有效。

参 考 文 献

[1]拓飞，徐翠华，张京，等.2008年全国放射性核素γ能谱分析比对[J].中华放射医学与防护杂志，2010，30（3）：343-345.

[2]卿云花，刘盼，郑琪珊，等.放射性核素γ能谱分析方法探讨[J].核技术，2017，40（9）：53-58.

[3]GB/T 11713—2015高纯锗γ能谱分析通用方法[S].

[4]拓飞，张庆，张京，等.2014年度全国放射性核素γ能谱分析质量控制比对[J].国际放射医学核医学杂志，2015，39（5）：401-404.

[5]拓飞，徐翠华，张京，等.2008年全国放射性核素γ能谱分析比对[J].中华放射医学与防护杂志，2010，30（3）：343-345.

[6]李则书，拓飞，张京，等.2016年度放射性核素γ能谱分析能力考核结果[J].中华放射医学与防护杂志，2017，37（12）：928-932.

[7]任天山，吴生财.食物和环境样品中放射性核素的测量与评价[M].北京：原子能出版社，1992.

[责任编辑：陈泽琦]