黄世群,秦 玲,刘月悦,白 胜
(1.四川省农业科学院分析测试中心,四川 成都 610066;2.四川省农业科学院服务中心,四川 成都 610066)
玉米是我国主要的粮食作物之一,也是主要的储备粮食之一。由于玉米胚部较大,脂肪含量较高,玉米在储藏过程中极易受到温度、水分和脂肪酶的影响发生水解和氧化反应,随储藏时间的延长,脂肪逐渐分解,产生游离脂肪酸,导致玉米脂肪酸值上升。而玉米脂肪酸值上升不仅会影响玉米的安全储藏,还对其食用品质有很大影响。因此,玉米脂肪酸值作为判定玉米是否宜存的重要指标之一,选择更合适的检测方法对确保玉米食用品质,及时轮换提供科学数据,具有重要意义。
随机本单位所抽玉米样品中抽取了13个样品并按标准要求制备,检测。
锤式旋风磨:中储粮FSJ-Ⅱ型锤片式粮食粉碎机(具有风门可调);天平:SHMADZU Auy220,感量为0.0001g;振荡器:国华HY-5A回旋振荡器,频率100次/min。
氢氧化钾(分析纯);0.01045mol/L的KOH标准滴定溶液;无水乙醇(分析纯)95%乙醇(分析纯);酚酞指示剂(1%)。
试样水分含量按GB5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》中的直接干燥法进行测定。
试样制备、处理及脂肪酸值测定分别按照GB/T20570-2015和GB/T15684-2015方法进行,将处理好的试样均采用手工滴定方法测定脂肪酸值。
从表1看出,玉米1测定5次平行结果最大值与最小测定差值为2.21mgKOH/100g,玉米2中测定5次平行结果最大值与最小测定差值为3.46mgKOH/100g,能满足GB/T15684-2015标准的重复性要求。
从表2数据比对结果看,用GB/T15684-2015方法检测出的同一玉米品种的脂肪酸值比用GB/T20570-2015方法检测出的的脂肪酸值均高,最小差值9.5mgKOH/100g,最大差值13.2mgKOH/100g。
表1 GB/T15684-2015方法检测结果 单位:mgKOH/100g
注:水分已计入公式,表中值全部为干基值。
表2 两种方法测定玉米脂肪酸值结果 单位:mgKOH/100g
注:水分已计入公式,表中值全部为干基值。
根据检测来看,用GB/T15684-2015方法检测出的脂肪酸值明显高于用GB/T20570-2015方法检测出的的脂肪酸值。检测标准主要差异有:称量样不同,提取液不同,提取时间不同,滴定时前者没有用水稀释,后者用无二氧化碳水稀释过,公式也不同等。本身影响脂肪酸值测定结果的因素很多,再加上检测方法差异,所以直接导致检测结果差异明显。
笔者认为检测玉米脂肪酸值时采用GB/T20570-2015标准附录规定的方法更方便观察滴定终点,而采用GB/T15684-2015标准检测玉米脂肪酸值时,由于GB/T15684-2015振摇时间是1h,会导致脂肪酸值升高,加上滴定时直接用提取液滴定,没有用无二氧化碳水稀释,滴定终点相对难以观察,容易导致滴定过量。