添加剂法制取氢氧化镁实验

师延满

(青海盐湖科技开发有限公司，青海格尔木 816099)

1 实验目的

采用已知的条件，通过添加一定量的氯化钙和氧化镁，得到大粒径的产品，保证氢氧化镁具有良好过滤、洗涤性能，产品容易粉碎干燥，堆积密度大。

2 实验计算公式

2.1 镁的收率

η=G×Mg(OH)2%×1.633 1/V×M×95.211

式中：G——产品重量，g;Mg(OH)2%——含量;V—氯化镁溶液的体积,mL;M——氯化镁溶液的浓度，mol/L。

2.2 过滤系数

K=Q×L/S×H×t

式中：K——Mg(OH)2料浆过滤系数,cm/s×10-7；Q——滤液量,mL；L——滤饼厚度,cm；S——过滤面积,cm2;H——抽滤负压，cm水柱；T——过滤时间，s。

2.3 原料配制

MgCl2溶液浓度4.17 mol/L，比重1.288 g/mL，比重wMgCl2% 30.82%；氨水浓度11.85 mol/L，比重0.915 5 g/mL，wNH3% 22.2%；CaCl2溶液浓度3.33 mol/L，比重1.268 g/mL，wCaCl2% 28.90%。

混合溶液的配制:配制氯化镁和氯化钙混合溶液，按MgCl2浓度要求15.7%、CaCl2浓度要求15.2%进行配制。

2.4 配料计算

CaCl2/MgCl2=1 ∶3(质量比)；氨水加入量按化学计量过量约20%计；添加适量的Mg(OH)2(以产品的15%计算)。

3 实验条件

反应温度40 ℃～50 ℃；反应时间60 min；搅拌速度150 r/min；加料方式：第一组先加MgCl2，再加CaCl2和MgCl2的混合溶液，然后用分液漏斗加氨水。第二组先加MgCl2，再加CaCl2溶液与MgCl2溶液混合，然后用分液漏斗加氨水。第三组先加CaCl2和MgCl2的混合溶液，再用两个分液漏斗均匀地加入MgCl2和氨水。第四组同第三组，实验数据见表1。

4 过滤、洗涤

用布氏漏斗真空过滤。

用40 ℃～50 ℃的纯水洗涤，再浆和淋洗的方式洗至无Cl-。

5 干燥

全部湿料放在瓷盘中，在105 ℃烘箱中干燥24 h，取出压碎 ，再烘干2 h，称重，研磨后过0.250 mm，取样分析，实验结果见表2、表3、表4。

表1 添加剂法实验数据Tab.1 Experimental data of additive method

表2 过滤、洗涤实验数据Tab.2 Data of filtration and washing experiments

表3 液相组成数据Tab.3 Data of liquid phase composition

表4 固相组成数据Tab.4 Data of solid phase composition

6 结论

1)在有添加剂氯化钙存在时，能提高Mg(OH)2产率，最高产率能达70.8%，但从过滤系数可以看出，过滤、洗涤性能恶化，难过滤、难洗涤。

2)堆积密度没有增加。

3)实验第二、第三、第四组添加晶种氢氧化镁以产品的15 %加入，根据此实验过滤系数不高，说明加入量偏低，没有改善过滤、洗涤性能。