铸态7075铝合金搅拌摩擦加工微观组织和性能研究

孙焕焕，祝李洋，武小娟，丁 宁，于彤彤，马寅才

(沈阳理工大学 材料科学与工程学院，沈阳 110159)

搅拌摩擦加工(Friction Stir Processing，FSP)是Mishra等[1]在搅拌摩擦焊接(Friction Stir Welding，FSW)基础上演变出的一种固态加工技术。该方法通过搅拌摩擦产生的热和塑性变形来细化晶粒，改善织构，从而提高金属材料力学性能和延展性[2]。与其它固态加工技术相比，搅拌摩擦加工技术不直接加热工件，且不受工件形状和加工环境的限制，是一种新型、优质、环保的表面改性技术。目前，该方法已广泛应用于铝、镁及其合金制备工件的表面强化，通过单纯的搅拌摩擦加工可改变铝、镁合金的微观组织、细化晶粒、均匀化合金，使合金性能有较大幅度提高，改性效果显著[3-6]。

7系列铝合金具备较高的强度，较好的断裂韧性和抗疲劳裂纹扩展能力，是航空、航天、兵器、交通运输等行业使用的重要的结构材料之一。目前，7系列铝合金搅拌摩擦加工研究已有报道，并且取得了较好的进展，但大部分研究工作均是以挤压板或轧制板作为加工的原材料[7-9]。对铸态难变形的7系列铝合金直接进行加工，把粗大的铸态组织转变成细晶结构，可以省去复杂的挤压或轧制制造工序，缩短细晶材料的制备工艺流程，是降低制造成本的有效方法[10]。刘峰超等[10]选择7系列铝合金中最常用的7075高强商用铝合金起始原料，其供货态为铸态，主要研究加工参数对加工区微观组织的影响，经过一道次搅拌摩擦加工直接获得均匀细小的等轴晶组织。但至今仍没有铸态7075铝合金搅拌摩擦加工实际应用的报道，更细致、更深入的研究工作还需进一步开展和完善。本文以自制的铸态7075铝合金为原材料，重点研究搅拌摩擦加工参数和加工道次对加工区宏观形貌和微观组织的影响，分析搅拌摩擦加工对铝合金力学性能改善效果及对拉伸断裂机制的影响，着力为铸态7075铝合金搅拌摩擦加工技术实际应用提供一定的理论依据和技术参考。

1 试验材料与方法

试验以12mm厚自制铸态7075铝合金为初始材料，其化学成分见表1。所用搅拌头为带螺纹圆锥形，其轴肩直径12mm，搅拌针长5mm，搅拌针上端直径4mm，下端直径3mm，螺距1.5mm。搅拌摩擦加工中，搅拌头下压量固定为0.2mm，搅拌头倾角固定位2.5°，改变加工速度、搅拌头转速和加工道次三个工艺参数，为方便研究与表述实验分别对不同参数加工的试样进行编号，见表2，且后面文中标有a、b、c、d、e的组织图片(不包括图3和图6)和表格数据也与表2列出的加工工艺参数依次对应。此外，多道加工采用原位覆合加工的方法，搭接率为100%。为防止搅拌摩擦加工过程中前一道次积累的热量对后一道次加工造成影响，实验时每道次加工后待材料自然冷却至室温再进行下一道次加工[6]。

表1 7075铝合金的化学成分 wt.%

表2 7075铝合金搅拌摩擦加工工艺参数

试验采用Axiocam 105 color体式显微镜观察各试样搅拌摩擦加工区的截面形貌，采用Axiovert 200 MAT光学显微镜(OM)分析加工区微观组织。采用XRD衍射仪分析搅拌摩擦加工后合金的相组成。采用HVS-50型显微硬度仪测量搅拌摩擦加工中心区和热机影响区的显微硬度，加载载荷为5kg，加载时间为10s，显微硬度值取5个数据的平均值。采用深圳瑞格尔仪器有限公司生产的微机控制电子万能拉伸试验机进行室温拉伸试验，拉伸加载方向平行于搅拌摩擦加工方向，所有拉伸试样均在搅拌摩擦加工中心区截取，并根据GB 6397-86《金属拉伸试验试样》标准加工成如图1所示形状和尺寸。采用S-3400N型扫描电镜(SEM)观察微区组织和拉伸试样断口形貌。

图1 拉伸试样形状及尺寸示意图

2 结果与讨论

2.1 搅拌摩擦加工对宏观形貌的影响

图2a～2e依次对应表2加工参数获得的7075铝合金搅拌摩擦加工后的宏观形貌。

(a)a试样截面形貌

(b)b试样截面形貌

(c)c试样截面形貌

(d)d试样截面形貌

(e)e试样截面形貌

从图2可见，加工过程中形成的金属塑性流线均清晰可见，这是由于铸态7075铝合金在搅拌头机械搅拌、挤压作用下经变形、破碎、混合，并产生了塑性流动。加工区域均可明显分为轴肩下压区、搅拌摩擦区、热机影响区。各个工艺参数的加工区均未观察到明显的热影响区，这是由于铝合金的导热系数较大，散热比较快，故搅拌摩擦加工过程中的热输入不足以形成典型的热影响区组织。且由宏观照片中也很容易区分出搅拌摩擦时搅拌头的前进侧和后退侧。

仔细对比搅拌区的宏观照片可以发现，当均进行1道加工时，搅拌头转速700r/min，加工速度25mm/min，获得的加工区面积最小，搅拌头转速1100r/min，加工速度40mm/min，获得的加工区面积次之，搅拌头转速1100r/min，加工速度25mm/min，获得的加工区面积较大。Arbegast等[11]研究搅拌摩擦焊实验的过程中，用虚拟热指数ω2/υ来描述焊接参数对热输入的影响，将最高温度t与焊接参数之间用公式(1)进行描述。由于搅拌摩擦加工与搅拌摩擦焊接的原理大体相同，故该公式也可以描述搅拌摩擦加工最高温度与加工参数之间的关系。

(1)

式中：指数α在0.04～0.06之间；系数K约0.65～0.75；tm(℃)是合金的熔点；ω是拌头转速；υ是加工速度。

可见，ω2/υ的比值越大，搅拌区的温度越高，而搅拌区的温度是影响其微观结构变化的重要因素之一。此外，提高ω值，一方面提高了加工区的热输入，另一方面提高搅拌针转速，势必提高金属的变形速率。由于这两方面的原因，搅拌区温度和塑性变形都增加，也有利于发生再结晶，导致试样a、b、c的结晶区面积依次增加。

当固定搅拌头转速1100r/min，加工速度25mm/min，加工道次从1道增加到3道，试样加工区面积也有略微增加，如图2c～2e，这是由于多道次加工可为未完全结晶的晶粒提供充足的再结晶激活能，有利于再结晶的发生，在一定程度上促进了热机影响区组织向搅拌区转变的缘故[3]。

2.2 搅拌摩擦加工对微观组织的影响

图3为7075铝合金搅拌摩擦前后微观组织照片。

图3a是铸态7075铝合金的金相显微组织。由图3a可见，铸态合金α-Al枝晶粗大，且晶粒尺寸大小不均。图3b是铸态7075合金扫描电镜照片，从图中可以清晰的观察到分布于α-Al枝晶间的连续化合物相。图3c是搅拌摩擦加工试样f的扫描电镜照片，很明显搅拌摩擦加工后化合物相已经破碎，并呈颗粒状弥散分布在铝基体上。为了详细研究加最容易区分的搅拌摩擦中心区和热机影响区组织做了进一步分析与对比。

(a)铸态7075铝合金OM照片

(b)铸态7075铝合金SEM照片

(c)7075铝合金搅拌摩擦加工后SEM照片

2.2.1 中心区微观组织

图4为对应表2加工参数获得的7075铝合金搅拌摩擦加工中心区显微组织形貌。

对比原始的铸态组织(图3a)可见，搅拌摩擦加工后7075铝合金的显微组织显著细化，中心区均由几何尺寸极小的等轴晶晶粒组成。这是由于在加工过程中摩擦热作用下的温度升高和剧烈的塑性变形导致搅拌区发生动态再结晶，从而形成了比原始铸态组织细小得多的等轴晶组织。试样a到试样c，中心区的晶粒尺寸明显增大，这是由于热输入的增加，搅拌中心区的再结晶晶粒发生了长大缘故[6]。

(a)a试样中心区组织

(b)b试样中心区组织

(c)c试样中心区组织

(d)d试样中心区组织

(e)e试样中心区组织

对比试样c～e的中心区组织照片图4c～4e可以发现，当其他加工参数固定的情况下，增加加工道次搅拌区晶粒尺寸所有减小，这说明随着加工道次的增加，晶粒得到了进一步细化。当搅拌头旋转速度和加工速度一定时，搅拌区的变形温度和速率几乎相同，增加加工道次会大大累积增加7075铝合金的变形程度，当然增加加工道次所增加的热量输入会引起晶粒的略微长大，但只能抵消一小部分细化晶粒的效果，所以晶粒尺寸随加工道次的增加仍有明显的细化。同时，随着加工次数的增加，搅拌摩擦加工区的组织的均匀程度也会得到一定的改善。

2.2.2 热机影响区微观组织

图5为对应表2加工参数获得的7075铝合金搅拌摩擦加工热机影响区的显微组织形貌。

由于在搅拌摩擦过程中，前进侧材料的塑性流动行为较后退侧剧烈，故前进侧的热机影响区较后退侧的热机影响区要窄。为了便于对比，本实验中所有试样热机影响区组织均在后退侧进行取样。

热机影响区在搅拌中心区的外围，是一个过渡区域，在搅拌针和轴肩的热、机联合作用下发生不同程度的塑性变形，晶粒变形程度没有搅拌摩擦区剧烈，α-Al相沿着搅拌针旋转的方向被显著拉长，同时，受温度梯度和应变速率的作用，组织呈流线型分布。这也较好地反映搅拌摩擦加工过程中金属的流动性。此外，部分晶粒破碎，化合物相分布在晶界。该区域虽然发生一定量的塑性变形，但由于热机影响区金属的变形程度较搅拌摩擦区要小很多，没有足够的累积应变，所以未发生动态再结晶，故晶粒比搅拌区要粗大很多[2]。仔细对比图5a～5e可以发现，增加搅拌头转速和加工道次会提高热机影响区组织的变形程度和晶粒破碎效果。

(a)a试样热机影响区组织

(b)b试样热机影响区组织

(c)c试样热机影响区组织

(d)d试样热机影响区组织

(e)e试样热机影响区组织

2.3 搅拌摩擦加工合金的相组成

试验中测试了所有搅拌摩擦加工试样的XRD图谱，结果几乎没有区别。故这里仅给出e试样的图谱与铸态7075铝合金的XRD图谱作对比，分别如图6a和图6b所示。

(a)铸态7075合金

(b)搅拌摩擦加工7075合金

由图6对比可发现，两个图谱的所有衍射峰位置几乎完全相同，即铸态7075铝合金和搅拌摩擦加工试样都主要包含α-Al、MgZn2和CuAl2三种相组成。结合前面的组织分析结果，可以判断，本试验在对7075铝合金搅拌摩擦加工时，搅拌区温度虽高于铝的再结晶温度(537K左右)，但加工区温度仍并不能使合金中的化合物相发生溶解而固溶到α-Al基体中(化合物相的溶解温度773K左右)，只是导致了MgZn2和CuAl2化合物相的破碎和细化。

2.4 搅拌摩擦加工对显微硬度的影响

搅拌摩擦加工过程中加工参数的不同，导致加工区的微观组织不同，也导致加工区硬度的变化。表3是对应表2中各加工参数下加工试样的中心区和热机影响区的显微硬度。

表3 7075铝合金搅拌摩擦加工后显微硬度 HV

试验结果表明，铸态7075合金的硬度约100.6HV，搅拌摩擦加工后各加工试样中心区的硬度均有了一定的提高。这是由于搅拌摩擦加工后铸态枝晶被显著破碎、细化、均匀化，原始的显微孔洞、裂纹等铸造缺陷被显著消除。微观组织的细化、均匀化和致密化有助于提高材料的显微硬度值[5]。再者，化合物相在搅拌摩擦加工过程中破碎后，在铝基体上细小而弥散的分布，对于硬度的改善也发挥了一定的作用。热机影响区的硬度虽略低于加工中心区，但也高于铸态合金基体。结合前面的组织观察结果可知，虽然该区域金属的晶粒也得到了一定的变形和破碎，但由于没有发生动态再结晶和化合物相的固溶，其硬度相对于基体提高不明显。其中a试样由于热输入较低，组织均匀性较低；c试样由于热输入较高，晶粒长大，测得的显微硬度相对较低。e试样由于加工道次较多，晶粒细小，组织均匀，硬度值最大，加工中心区硬度达到136.4HV，约是铸态合金的1.4倍。

2.5 搅拌摩擦加工对拉伸性能的影响

表4是试样拉伸试验结果。

从表4中数据可知铸态7075铝合金的抗拉强度仅有78.2MPa，这是由于铸态合金组织枝晶粗大，化合物聚集在晶间，同时存在一定的铸造缺陷所致。搅拌摩擦加工后各试样的拉伸强度得到了较大提高。一方面，由于搅拌摩擦加工后金属组织得到了明显细化；另一方面，随着加工热输入的增加，合金中化合物相破碎且均匀弥散分布，综合作用使得合金强度得到提高。试样a、b由于热输入较小，搅拌摩擦加工区面积较小，拉伸试样截取时未能完全避开合金基体，导致所得的拉伸强度大大低于试样c(231.1MPa)。当搅拌头转速固定在1100r/min，加工速度25mm/min时，2道加工的试样抗拉强度达到240.6MPa，约是铸态合金抗拉强度的3倍，比只加工1道的试样提高了近10MPa。但3道加工试样和2道加工试样相比，抗拉强度已无明显提高。这是由于经过2道加工后搅拌区微观组织已基本稳定，故再进行第3道加工，对加工区性能则不会有大幅度改善。这与前面的显微组织观察和分析结果也刚好吻合。

表4 试样的拉伸性能

试验选择对所有拉伸试样断口的中心位置进行扫描电镜(SEM)观察。未经过搅拌摩擦加工的铸态7075铝合金断口呈现典型的脆性解理断裂特征，如图7所示。

图7 铸态7075铝合金拉伸试样断口形貌

搅拌摩擦加工试样拉伸断口均呈现出微孔聚集韧性断裂特征，断口上可观察到大量的密集的网状韧窝，且大部分韧窝都呈等轴状，个别韧窝被拉长，见图8。

(a)a试样断口

(b)b试样断口

(c)c试样断口

(d)d试样断口

(e)e试样断口

由图8可见，搅拌摩擦加工试样表现为韧性断裂特征，主要是因为搅拌摩擦加工过程中，材料发生了动态再结晶，晶粒显著细化。同时，原来分布于α-Al枝晶间的化合相被显著破碎，呈均匀弥散分布，大大降低了裂纹扩展速率，增加了晶间结合强度和晶粒的协调变形能力[12]。仔细观察图8也可以发现，各搅拌摩擦试样拉伸断口的韧窝尺寸大小，与前面金相组织中晶粒的细化程度基本一致。

3 结论

(1)对铸态7075铝合金进行搅拌摩擦加工，剧烈的塑性变形使粗大的α-Al枝晶和化合物相破碎，加工中心区分别形成细小的再结晶晶粒和均匀弥散分布的化合物增强相。增加加工热输入，加工区面积随之增大，但再结晶晶粒略微长大。增加加工道次，有利于加工区组织的进一步细化和均匀化。

(2)搅拌摩擦加工试样的平均HV显微硬度值高于铸态合金，搅拌头转速1100r/min，加工速度25mm/min，加工道数为3道时，加工中心区硬度达到136.4HV，约是铸态合金的1.4倍。

(3)搅拌摩擦加工试样的拉伸断口为高密度的细小韧窝，呈现微孔聚合韧性断裂特征。经多道搅拌摩擦加工试样的抗拉强度可提高到铸态合金的3倍左右。