加工工艺对挂面干燥过程不同状态水分比例（A2）的影响

于晓磊 王振华 张影全 武 亮 魏益民

（中国农业科学院农产品加工研究所/农业部农产品加工综合性重点实验室 北京 100193）

水在食品体系中对原料特性、产品质构以及储藏时间的影响占支配地位[1]。含水率是影响食品原料特性、产品品质、储藏特性的关键因素[2-4]。水分的存在状态和含量也会对食品特性产生较大的影响[5]。挂面干燥是水分迁移和脱除过程。研究挂面干燥过程中不同状态水的变化规律，有助于了解挂面干燥过程，以及加工工艺对干燥过程的影响。和面加水量、干燥温度、真空度是影响挂面干燥过程的重要工艺参数[4，6-7]。低场核磁共振技术（LF-NMR）可用于测定物料的水分含量、状态、分布，是检测食品体系中水分状态的关键技术之一[8-9]。采用低场核磁共振技术中的Carr-Purcell-Meiboom-Gill（CPMG）序列可以获得食品中不同状态水的含量。一般根据样品核磁共振反演曲线获得3个峰，根据峰顶点时间即横向弛豫时间 （Spinspin relaxation time，T2）将食品中的质子群分成3类，不同的质子群可以代表不同种类的水[10-11]。根据T2从小到大依次为强结合水、弱结合水、自由水，不同状态水分比例A2（Peak integral areas ratio）由它们的峰面积所占比例计算得出，依次可表示为A21、A22、A23。利用低场核磁技术研究食品中的水分状态的变化具有快速、精确、重复性高等优点，已用于分析面团制作、储藏，面包制作、老化，以及日本面条烹饪过程中的水分状态[11-14]。

Geertruim M.Bosmans等[9]利用CPMG脉冲序列研究表明，在含水率47%的淀粉-水和面粉-水体系中存在3种质子群，根据T2值从小到大依次记为C、D、E，其中E所占比例最大，其次是D、C所占比例最小。加热对淀粉-水、面粉-水体系中3种水的比例有较大影响，对面筋-水体系的影响较小。在新鲜面团中存在两种质子群，其中T2较高的质子群所占比例较大，储藏和烹煮对质子群比例有较大影响[15]。而A.Assifaoui等[11]采用CPMG序列将饼干面团中的水根据 T2（1.9，12.4，104.7 ms）依次分为3个质子峰，所占比例依次为28.0%，54.9%，17.1%。加水量对第1、第3个质子峰没有显著影响，对第2个质子峰有显著影响。Elena Curti在 2011年[16]和 2014年[17]的研究表明新鲜的面包和添加谷朊粉面包中存在3个质子峰，根据 T2从小到大依次记为 T2A、T2B、T2C，在普通面包中对应水分所占比例（A2）为28%，68%，3%～4%；添加5%谷朊粉的面包的A2与普通面包类似。添加15%谷朊粉的面包中3种状态水所占比例分别为31.2%，64.1%，4%；储藏过程对A2A、A2B影响较大，对A2C没有显著影响。T L Kojima等[8]利用低场核磁技术研究了日本面条在烹饪过程及煮后的水分分布及变化，表明低场核磁技术可用于研究日本面条的水分分布。李妍等[18]利用低场核磁共振技术监测常温、4℃和-18℃贮藏条件下海带湿面样品弛豫特性的变化，结果表明面条中存在 3个质子峰。 根据 T2依次记为 M21、M22、M23，M21所占比例最大。储藏过程中M22、M23有显著变化。

前人的研究表明低场核磁技术可用于研究挂面中的水分状态和分布。挂面干燥过程的含水率变化较大，与上述研究对象有差别。目前还未见到对挂面干燥过程水分状态及其不同状态水分比例的系统研究。本研究以小麦粉挂面为对象，设计和面加水量、和面真空度、干燥温度三因素不等水平全排列挂面干燥试验；采用自主开发的实验室食品水分分析技术平台[19]，在相对湿度75%条件下，定时（300 min）干燥；采用低场核磁技术测定挂面干燥过程中水分状态，分析和面加水量、和面真空度、干燥温度对挂面干燥过程不同状态水分比例（A2）的影响。

1 材料与方法

1.1 材料

同文献[20]中1.1节。

1.2 试验设计

同文献[20]中1.2节。

1.3 仪器与设备

同文献[20]中1.3节。

1.4 挂面干燥过程水分状态分析

利用CPMG脉冲序列对挂面进行自旋-自旋弛豫时间T2的测定。序列参数设置为：主频SF1=21MHz，偏移频率O1=40.18971kHz，采样点数TD=10104，采样频率SW=100.00kHz，采样间隔时间TW=1 000.000ms，回波个数 Echo Count=1 000，回波时间Echo Time=0.101 ms，累加次数NS=64[20]。每次取样测定重复3次，检测完成后保存数据。对得到的弛豫时间曲线图谱进行反演，得到横向弛豫时间T2和对应状态水的峰比例A2。T2表征水分的流动性大小，而A2表征对应状态的水所占比例。

1.5 统计分析方法

采用Microsoft Excel 2010进行数据整理，数据采用“平均值±标准差”的方法表示。采用Origin8.0进行图表绘制。采用SPSS 22.0对数据进行多元方差分析，采用单因素方差分析 （one-way ANOVA）对不同条件下的数据进行处理[20]。

2 结果与分析

2.1 挂面干燥过程水分状态及其变化

图1显示在相对湿度75%、干燥温度40℃、和面加水量30%和35%挂面强结合水、弱结合水和自由水峰比例变化图。在干燥过程中，水分主要以 弱 结 合 水 （T22：0.96～6.75ms；A22：77.10%～94.23%）形式存在，其次是强结合水（T21：0.03～0.60 ms；A21：4.07%～22.62%），自由水（T23：57.22～354.54 ms；A23：0.33%～1.51%）占比较小。随着干燥过程的进行，A21有下降的趋势，A22有增大的趋势，自由水所占比例变化较小。

图1 挂面干燥过程（40℃，RH75%，300 min）强结合水、弱结合水和自由水比例Fig.1 The proportion（%） of peak integral areas of tightly bound water，less tightly bound water and free water in CDN during drying stage（40 ℃，RH75%，300 min）

2.2 加工工艺对挂面干燥过程不同状态水分比例影响的方差分析

利用多元方差分析解析加工工艺因素及其交互作用对挂面干燥过程中A21和A22的影响。由表1、2可知，挂面干燥过程中，和面加水量是影响A21的主要因素，对A21的方差贡献率先下降后升高，然后又下降；在干燥90 min时方差贡献率最低。干燥温度、和面真空度仅在个别取样点对A21影响显著，且方差贡献率较低。因素互作对A21影响较大。在干燥过程中，干燥温度与和面真空度的互作对A21显著影响，和面加水量、干燥温度、和面真空度三者的互作在干燥中、后期 （135～270 min）对A21有显著影响。

表1 加工工艺对挂面干燥强结合水比例（A21）影响的方差分析Table1 Variance analysis of the effects of processing technology on A21of Chinese dried noodles during drying process

表2 加工工艺对挂面干燥强结合水比例（A21）F值的方差贡献率（%）Table2 The contribution of processing technology to the F values of A21of Chinese dried noodles during drying process（%）

由表3、4可知，在挂面干燥过程中，影响A22的主要因素是和面加水量、和面真空度、干燥温度。除干燥45 min和90 min外的其余时间，和面加水量对A22的方差贡献率均在45%以上。和面真空度对A22的方差贡献率在15%左右，且在45 min时方差贡献率最高。加水量与干燥温度的互作及加水量与真空度的互作在干燥0～90 min时对A22有显著影响。和面加水量、干燥温度、和面真空度三者互作在干燥过程中对A22有显著影响，F值贡献率在16.7左右。

表3 加工工艺对挂面干燥弱结合水比例（A22）影响的方差分析Table3 Variance analysis of the effects of processing technology on A22of Chinese dried noodles during drying process

表4 加工工艺对挂面干燥弱结合水比例（A22）F值的方差贡献率（%）Table4 The contribution of processing technology to the F values of A22of Chinese dried noodles during drying process（%）

2.3 单因素方差分析

2.3.1 和面加水量对挂面干燥过程不同状态水分比例的影响 从表5可知，在干燥前期，和面加水量为30%的挂面A21显著高于和面加水量为35%的挂面。在干燥中后期（90～300 min），和面加水量为30%的挂面A21低于和面加水量35%的挂面；在 0 MPa，32 ℃，干燥 135，180，225，270，300 min，以及 0.06 MPa，40 ℃，干燥 90，135，180，225 min时，和面加水量为30%的挂面A21显著低于和面加水量35%的挂面。这表明在鲜面条（干燥0 min）中，加水量低的面条强结合水比例较高。随着干燥过程的进行，和面加水量高的挂面强结合水比例较高。

由表6可知，在干燥前期，和面加水量为30%的挂面A22显著低于和面加水量为35%的挂面。在干燥中后期（90～300 min），和面加水量为30%的挂面A22高于和面加水量35%的挂面。在0 MPa，32 ℃，干燥 135，180，225，270，300 min；0.06 MPa，40 ℃，干燥 90，135，180，225，300 min，以及0.06 MPa，48 ℃，干燥 90，135，180，225，270 min时，和面加水量为30%挂面的A22显著高于和面加水量35%的挂面，表明在鲜面条 （干燥0 min）中，加水量低的面条弱结合水比例较低；而随着干燥过程的进行，和面加水量低的挂面强结合水比例较高。

2.3.2 干燥温度对挂面干燥过程不同状态水分比例的影响 和面加水量30%、和面真空度0.06 MPa，干燥0 min和45 min时，干燥温度48℃的挂面A21显著低于干燥温度为32℃和40℃的挂面。和面加水量35%、和面真空度0.06 MPa，干燥45，90，135，180，225，270 min 时，干燥温度 32 ℃的挂面A21显著低于干燥温度为40℃和48℃的挂面。

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和面加水量30%、和面真空度0 MPa，干燥180，225，270 min 时，干燥温度 32℃的挂面 A22显著高于干燥温度40℃和48℃的挂面。和面加水量30%、 和面真空度 0.06 MPa，干燥 0，45，90，135 min时干燥温度48℃的挂面A22显著高于干燥温度32℃和40℃的挂面。和面加水量35%、和面真空度 0.06 MPa，干燥 45，90，135，180，225，270 min时，干燥温度32℃的挂面A22显著高于干燥温度为40℃和48℃的挂面。

2.3.3 和面真空度对挂面干燥过程不同状态水分比例的影响 在和面加水量30%、干燥温度40℃，干燥270 min和300 min时，真空和面挂面的A21显著低于非真空和面挂面。在30%、48℃，干燥0 min和45 min，真空和面挂面的A21显著低于非真空和面挂面。在和面加水量30%，干燥温度40℃时，干燥过程中真空和面挂面的A21显著低于非真空和面挂面。

在和面加水量30%、干燥温度40℃，干燥270 min和300 min时，真空和面挂面的A22显著高于非真空和面挂面。在和面加水量30%、干燥温度48℃，干燥过程中真空和面挂面的A22显著高于非真空和面挂面。在和面加水量35%、干燥温度32℃，干燥过程中真空和面挂面的A22显著高于非真空和面挂面。

3 讨论

3.1 挂面干燥过程不同状态水分比例（A2）的变化

挂面干燥过程中存在3种状态的水，这与Geertrui M.Bosmans 等[9]，Elena Curti等[16-17]Engelsen等[21]对面包或面团的研究结果一致。3种水中，弱结合水所占比例（A22）最大，其次是强结合水（A21），自由水所占比例较小。与Zhanhui Lu等[15]对面团的研究，A.Assifaoui等[22]对饼干面团和E lena Curti等[17]对面包的研究结果一致。Elena Curti等[17]对面包的研究表明，储藏7 d后，A21由28%降至22%，A22由68%增至73%。推测是水分从面筋区域转移到淀粉区域。本研究中，A21、A22的变化与Elena Curti等[17]的研究类似。推测A21、A22的改变可能也是干燥过程中水分由面筋区域转移至淀粉区域。干燥过程伴随水分的较多脱除，与面包储藏过程有差别。挂面干燥过程中水分状态的变化还需进一步研究。

3.2 影响挂面干燥过程不同状态水分比例（A2）的因素

A.Assifaoui等[11，22]研究表明，加水量增加对弱结合水总量的影响较大，对强结合水和自由水量的影响较小，在16.3%～23.0%范围内增加加水量，弱结合水量增加，强结合水和自由水量不变。反映在3种水的比例（A2）上则是A21减小，A22增大，与本研究中挂面干燥前期（0～45 min）的水分状态表现一致。挂面干燥后期（90～300 min）A21与A22的变化与前期相反，这是因为和面加水量高的挂面开始干燥时强结合水比例低于加水量低的挂面，然而由于水分含量高，水分与面粉中淀粉、蛋白质等大分子物质结合程度较高，所以在干燥中较难脱除。虽然初始时和面加水量高的挂面A22高于加水量低的挂面，但这部分水与淀粉、蛋白质等大分子物质结合的较为松散。在干燥过程中，高加水量挂面的强结合水散失较慢，弱结合水散失较快，最终导致干燥后期加水量高的挂面A21值显著高于加水量低的挂面。A22值则显著低于加水量低的挂面。

Li Man等[7]和刘锐等[23-24]研究表明，和面真空度对面团和鲜湿面的质构特性和产品特性有显著影响。刘锐等[25]对济麦20（高筋小麦粉）、宁春4号（中筋小麦粉）面粉面团的研究表明，真空度0.06 MPa的面团的A21比非真空和面面团的高，A22低。对济麦22（中筋小麦粉）的研究表明，真空度对面团A21、A22没有显著影响。本研究中，和面真空度可以降低挂面干燥过程中强结合水比例 （A21），提高弱结合水比例（A22）。与刘锐[25]的研究不一致。刘锐[24]的研究表明，和面真空度对不同品质的小麦粉制作的面团品质的影响不同。过高的真空度（0.09 MPa）会造成中筋小麦粉制作的面团品质劣变，部分结合状态的水游离出来[24]。本研究与前人研究结果不一致的原因可能是因为选用的面粉偏向于弱筋小麦粉，0.06 MPa的真空度过高，且相对于面团挂面经历了压延、切条、干燥等工序，改变了水分结合状态。本研究表明选择挂面生产中的真空度需考虑小麦粉的品质。

干燥温度对A2的影响较小。Geertrui M.Bosmans等[9]研究表明温度对面筋-水体系无显著影响，对淀粉-水体系有影响的原因是淀粉糊化造成的。本研究中最高干燥温度48℃，淀粉在此温度下难以糊化，因此干燥温度对挂面干燥过程水分状态的影响较小。由表3可知，干燥温度在干燥前半阶段（0～180 min）对A22有显著影响。由表7、8可知，在不同的和面加水量和真空度下，干燥温度对A21和A22的影响不同，表明和面加水量、干燥温度、和面真空度这三者的互作对A21和A22的影响较大。与多因素分析结果一致。

影响挂面干燥过程不同状态水分比例（A2）变化的因素主要是和面加水量，其次是和面真空度，干燥温度影响较小。

4 结论

1）随着干燥过程的进行，挂面中强结合水比例（A21）有减小的趋势，弱结合水比例（A22）有增大的趋势。

2）影响挂面干燥过程不同状态水分比例（A2）变化的因素主要是加水量，其次是和面真空度，而干燥温度影响较小。