林传辉 利超媚 梁志云 何步高 李玉琼 蒋三元
黑膏药是我国传统中药剂型之一, 以其疗效确切, 用法简便, 价廉, 携带方便而沿用至今。本院制剂活血驱风止痛膏药由赤芍、川芎、川牛膝、血竭、没药、红花、制马钱子、自然铜等18 味中药材组成, 具有活血消瘀、舒筋活络、搜风祛湿、止痛接骨的功效。用于治疗跌打损、骨折后期、风寒湿痹、筋骨酸痛等症。该制剂虽有60 余年的历史, 制备工艺中采用水浸法“去火毒”, 每次加水适量, 换水1 次/d, 浸渍7 d, 一直沿用至今, 操作较费时费工。为了确切的掌握黑膏药浸渍法去膏药火毒的情况, 进行了浸渍“去火毒”的水质实验检测, 现报告如下。
1.1 仪器与试剂 二级反渗透纯水机(广东江门市澳新科净水设备有限公司);TDS 电导率测试笔(广州市净健净水设备有限公司);活血驱风止痛膏药(批号:20180816、20180912、20181106);试剂均为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 水样的制备 取一定量下丹成膏后待去火毒工序的黑膏药, 按膏药与水量1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6 比例, 加纯化水浸渍, 换水1 次/d, 浸渍5 d, 每次换取浸渍水, 再加入等量的新纯化水, 分别收集浸渍水样, 进行水质测验。
1.2.2 水质检测项目与方法 按照药典标准[1], 选择了颜色、澄明度、臭味、甲基红、溴麝香草酚蓝、氨、不挥发物、硝酸盐、亚硝酸盐、易氧化物、重金属、电导率12 项检测。
2.1 膏药与浸渍水不同比例浸渍第1 天的水质情况 检测药膏与浸渍水不同比例浸渍第1 天的水质情况, 其颜色、澄明度、臭味、甲基红、溴麝香草酚蓝、氨、不挥发物、硝酸盐、亚硝酸盐、重金属等项目无明显差别;易氧化物、电导率有明显的变化。1∶2、1∶3 与1∶4、1∶5、1∶6 浸出液中的易氧化物、电导率差异较大, 至少要达到1∶4 的比例才能较快的降低其浓度。见表1。
2.2 膏药与浸渍水不同比例不同天数浸渍水的易氧化物、电导率情况 电导率在膏药与浸渍水比例较大时较明显, 在1∶4 的比例以后差异不大。易氧化物的浓度在浸渍的第1 天是浸出最明显的, 药膏与水比例1∶2 过小, 浸渍5 d 还不能完全除去易氧化物, 1∶4 在第4 天;1∶6 在第3 天基本可以完全除去易氧化物。连续浸渍5 d, 换水1 次/d, 1∶2、1∶4、1∶6 比例的浸渍水质情况见表2。
表1 膏药与浸渍水不同比例浸渍第1 天的水质情况
表2 膏药与浸渍水不同比例不同天数浸渍水的易氧化物、电导率情况
黑膏药的制备, 去“火毒”是工艺中重要的组成部分。目前报道去“火毒”的方法有水浸法[2]、喷水法[3]、炸水法[4]。其中水浸法是传统和常规的去“火毒”方法。本实验对活血驱风止痛膏采用传统和常规的水浸法去火毒, 对浸渍水质进行分析, 实验结果表明主要是易氧化物。有报道, 未去火毒的黑膏药及喷水法得到的水溶液显微酸性, 醛、酮反应呈阳性, 而去火毒的黑膏药则为中性, 醛、酮反应呈阴性, 说明未去火毒的黑膏药内确实含有一些醛、酮等刺激性成分[5]。黑膏药中的火毒, 现代研究认为很可能是油在高温时氧化及分解的刺激性低级分解产物, 如醛、酮、低级脂肪酸铅盐等, 其中一部分能溶解于水, 化学稳定性差或有挥发性, 故在水洗、水浸或长期放置于阴凉处可除去。鉴于醛、酮类物质的水溶性和具有较强的还原性与一定的氧化性, 能使高锰酸钾溶液退色, 本实验结果也证明未去火毒的黑膏药内确实含有一些醛、酮等刺激性成分。采用浸渍当去“火毒”, 通常浸渍7 d, 换水1次/d, 也有浸渍10 d的报道[6]。有实践证明去“火毒”最彻底的为水浸法[7]。本实验研究表明, 浸渍法去“火毒”, 膏药与浸渍水的比例非常重要, 在1∶4 以上, 易氧化物的浓度明显降低。浸渍天数主要是在浸渍的第1 天, 1∶4 的浸渍第4 天、1∶6 的浸渍3 d, 易氧化物检测基本去除, 膏药与浸渍水的比例增加, 浸渍天数可适当缩短, 浸渍法去火毒膏药与水比例1∶4 至1∶6, 浸渍天数在3~4 d 可达到去火毒的要求, 省时省工, 提高效率。